蘇州創(chuàng)譜科學儀器有限公司主營的 進口二手安捷倫7500ICP-MS等離子體質譜儀 具有*自動化的易于使用、靈活性、可靠性以及的 設計，它提供了高水平的分析性能。新的7500系列可配備第二代八級桿反應 池(ORS)技術，提供多種選擇的進樣附件、的應用與維修服務支持，它正在 實驗室進入ICP-MS時代。7500系列包括兩種。Agilent 7500cx，Agilent 7500cs

相信很多客戶在二手安捷倫7500ICP-MS使用當中遇到的各種問題，蘇州創(chuàng)譜科學儀器總結了網(wǎng)上一些有關ICP-MS的問題，與廣大網(wǎng)友分享。大概180個問題的回答，180條有點長，但是應該還有總結不到的地方歡迎大家在留言中繼續(xù)列出自己的問題。

一、請教各位檢測比如檢測完高濃度的Al中的雜質元素后，在做其它種類樣品中的AL元素，除了更換炬管外，霧化器是否需更換?另外清洗時間大概要多久?有無其它辦法?

那具體要看你的高純度AL是怎么做的了，如果基體很高，那么記憶效應就很強烈，炬管，霧化器，都要換，離子透鏡什么的可能也要洗洗，清洗時間和你的儀器有關系，交叉的比同心的洗的時間要更長。

二、我知道AMU表示峰寬和峰寬有關，可它是峰寬的單位嗎?中文是什么?

峰寬的單位是原子質量單位。

三、請問在使用ICP-MS做元素分析時，內(nèi)標元素的濃度如何確定。一個樣品中某元素要求定量分析，我們先做了一個全掃描的定量分析，發(fā)現(xiàn)樣品中要求分析的元素含量很高，比如1000ppm，此時我們做定量分析時內(nèi)標用10ppb這樣低的濃度可以嗎?

1. 濃度應該沒有硬性規(guī)定吧，但是不能太小，如果濃度太小，本身儀器的本底以及其他元素的干擾就會明顯。這樣在校準別的數(shù)據(jù)就不準確了。

2. 內(nèi)標主要用來校正儀器的漂移。如果其它元素對內(nèi)標基本上沒有同質量的干擾，我想濃度差一些沒什么問題。

其次，ICP-MS做痕量分析用，測量的元素濃度是有限度的，PPM級以上用其它儀器能更方便的測定。

3. 我們實驗室配制的多元素標準液為1ppb, 添加之內(nèi)標濃度為0.5ppb。

若待測物濃度太高可先將待測物稀釋至適當濃度再添加內(nèi)標進行分析, 但如果稀釋倍數(shù)太高, 似乎添加內(nèi)標就無意義

4. 儀器檢測的試樣濃度是有限制的，太高了需要稀釋。內(nèi)標我做是比檢測限大，比推薦值小，只要沒有什么明顯的干擾就用了。

5. 加內(nèi)標的濃度由儀器的內(nèi)標讀數(shù)的精密度決定。

四、請問ICP-MS選擇是以質量數(shù)接近較好呢，還是以電離能接近較好?或者以其它做為選擇依據(jù)?我用Sc做內(nèi)標，發(fā)現(xiàn)在食品基體中，Sc的計數(shù)變化非常大，是否有多原子干擾?

1. 應該選擇質量數(shù)接近的吧

2. 內(nèi)標主要是為了檢測信號隨試驗條件的變化而加入的。SC的計數(shù)變化大說明試驗條件不一樣了，45質量數(shù)的干擾有

12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe的數(shù)據(jù)，應該還是選擇質量數(shù)接近的元素。

五、我們用的是熱電的ICP/MS，可是zui近鈾信號穩(wěn)定性總是調(diào)不到2%以下，以前我們調(diào)節(jié)信號時，是Be比較難調(diào)，現(xiàn)在Be挺好，可是鈾又不好了，請問各位高手，這是什么原因呢?是否信號穩(wěn)定性不在2%以下就不可以做實驗呢?

我們調(diào)信號時一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此時Be一般都還可以, 因為在調(diào)合適的是顯示的是瞬時信號, 如果能小于3%, 那么你分析時的RSD肯定能夠小于1%。

六、有誰知道做校準曲線時，對force through一項，分別在什么情況下選用blank、origin、none?

1. 要看具體直線的特點了，

首先，如果標準的配制沒問題，

如果空白較好，那么選擇哪種方式都不重要了，

如果空白較大，那么肯定要through blank，等同于扣除空白。

由于標準配置不好，或者不準確。

有時候選擇through origin,主要的原因是通過其它點擬和的直線焦距是負的或者正的很大，空白又沒那么大，很可能是標準中的一部分濃度不準確，因此可以強制通過零點，減少誤差，使測量結果更可信一些。

2. 如果標準溶液配置的準確，那么扣除空白后的直線肯定通過零點，實際曲線中，往往是濃度越低，曲線上的點可信度越差，我得感覺是當線性不好的時候，可以選擇通過原點，這樣曲線會有所改善，修正低濃度數(shù)據(jù)點的不良影響。

七、儀器里有汞燈的是怎么用的,有什么作用?校正波長用的。

八、想請教一下在Operate狀態(tài)下由于氬氣用盡而熄火，氣路不漏氣，炬管也是好的，但是重新點火時，總是氣路通幾秒鐘后儀器就會自動關閉氣路，GAS MODULE 試了幾次還是這樣，該怎么辦?試一下下面的方法:1.退出軟件, 關閉計算機;2.打開氬氣, 調(diào)分壓到0.6MPa;3.重新打開計算機, 進入軟件, 一般可以正常(主要是錯誤信號沒有消除)。如果還不行, 盡快跟儀器廠家, 以免耽誤工作。

九、ICP-MS比較快的前處理方法，環(huán)境樣品?1. 采用微波爐消解。2. 高壓微波消解系統(tǒng)，MILLSTONE或CEM等等。3. 微波消解或酸浸取.視樣品和元素而定.如果作同位素豐度,用浸取就夠了。4. 看什么環(huán)境樣品了，水樣用酸固定就可以了，土壤是比較 難做的，不過微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。

十、ICP-MS在開機后真空上不去，真空顯示為ERROR，檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的，不知道是什么原因?1. 顯示是error，那一定應該是控制和通訊的問題吧。2. 檢查一下循環(huán)水是否打開, 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護功能, 我們的儀器如果不開水循環(huán), 真空就不能抽上去,因為分子泵不啟動。3. 如果是熱電的X7系列通訊出了問題,你可以點擊windows任務欄下一個齒輪圖標,找到連接那,先斷開再連接,或是重啟機子。4. 溫差有沒有設定好呢，環(huán)境的溫度也有關系哦。5. 也有可能是泵的問題。

十一、zui近我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高，PB有10ppb的計數(shù)，Ni也很高。已經(jīng)換了進樣錐了，炬管也拆下洗過，霧化室也沖過，可計數(shù)就是下不來。進樣的時侯高，不進樣會低下來，應該不是氣的干擾吧。進樣的水應該沒問題。1. 建議重新優(yōu)化儀器。2. 檢查一下儀器的分辨率,一般10%峰高處的寬度應為0.75 AMU 左右, 如果太寬有可能是干擾, 另外檢查MASS 220 處的背景, 這個地方應該是儀器背景, 如果高于10 CPS, 估計是電子系統(tǒng)的噪音,我用的是熱電的PQ系列, 可能有所不同, 供參考。

3. 大概還是霧化器沒洗干凈。

十二、樣品測量類型下面 有blank ; Fully quant standard;instrument setup;unkown;QC sample ; addition standard;zero addition standard;幾個類型，我平常只用 blank ; Fully quant standard;unkown三個類型的。問;其他幾個類型都是在檢測什么的時候才使用的?注：所用儀器是element X系列的空白Fully quant standard;常規(guī)地定量分析標準；instrument setup;校準儀器時使用；unkown;未知待測樣品；QC sample ;質控樣品，分析中穿插測量；addition standard;標準加入樣品；zero addition standard;零標準加入樣品。

十三、質譜數(shù)據(jù)處理峰高法和峰面積法有什么區(qū)別?兩種方法各適用于哪類分析?對于我用的熱電x-7這臺儀器，有兩種不同的測量方法：跳峰：從一個質樸峰的峰尖直接跳到另外一個峰尖測量，每個峰尖只取少量的點進行測量。測量結果為幾點峰值的平均數(shù)(cps)跳峰方式用于元素含量定量測量。掃描：在設定區(qū)域內(nèi)固定間隔，每個點計數(shù)，zui后可以計算出每個峰所有點平均值(cps)，等同于峰面積(因為峰寬一致)。掃描方式用于定性分析較多(對樣品不了解)，靈敏度差。

十四、炬管用多久應該更換?炬管與錐有什么關系?1. 正常情況下，一年應該沒問題的，不過你得時常注意你的錐哦!2. 錐孔處很容易積鹽份的，時間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。

十五、請問怎樣降低ICP-MS霧化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?1. 可以更換的流量的霧化器2. 霧化器流速受控于蠕動泵轉速，你可以降低蠕動泵的轉速試試。3. 霧化效率對靈敏度有很大影響，但霧化器流速對靈敏度影響不大。4. 背景值與儀器的噪音、實驗用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關。想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效。經(jīng)常合理清洗進樣管道，即開機和關機時用去離子水清洗好再關機和實驗。盡量要避免過高濃度的樣品進入，這樣會給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命。5. 選擇低流量霧化器可以在減少進樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學系統(tǒng)及四極桿、檢測器還有信號處理有關，背景值與空白值不是同一個概念。6. 不妨加酒精試試。ICP-AES好用。7. 調(diào)節(jié)蠕動泵。

十六、什么是ICP-MS?1. ICP-MS是電感耦合等離子體-質譜的意思。2. ICP-MS其英文全稱是：inductively coupled plasma-mass spectrometry 。

十七、ICP-MS基體問題是怎么一回事呢?1. 基體干擾主要是樣品中某些不像測量的元素對測量結果的影響。常見的比如，同樣質量數(shù)的不同元素對測量結果的影響，測量溶液中的其他集體成分對被檢測離子強度的抑制，等等。2. 大白話：基體就是分析鋁中雜質，此時鋁就是基體。

十八、內(nèi)標的作用?用來校正響應信號的變化包括基體效應和儀器的漂移.基體效應又包括傳輸效應霧化效應電離效應和空間的電荷效應。

19、ICP-MS的分類?總結了一下，目前市面上成熟的ICP-MS主要有以下幾類：1、四級桿作為質量分辨器的ICP-MS，主要廠家有AGILENT，TJA，PE，以及VARIAN公司新推出的ULTRAMASS，島津公司等。2、以四級桿和磁場的高分辨ICP-MS，主要廠家有FINNIGAN、以及NU新出的儀器。3、多接受ICP-MS，主要用于地質和核工業(yè)應用，測量同位素之間的比值。主要有GV(MICROMASS)、FINNIGAN、NU三家。4、以其他方式作為質量分辨器的ICP-MS，比如照生公司的TOF-ICP-MS，日立公司的離子井ICP-MS等。

二十、什么是內(nèi)標校正法?用一個元素作為參考點對另外一個元素進行校準或校正的方法叫內(nèi)標校正法?？捎糜谝韵履康模?監(jiān)測和校正信號的短期漂移2監(jiān)測和校正信號的長期漂移3對第二元素進行校正4校正一般的基體效應

二十一、為何在熄火時分子泵有時會停,是否因為Ar氣的壓力過大造成的?1. 我想可能是儀器自動保護控制的吧2. 正常熄火時不應該停 從analysis 到 stand by 機械泵和渦輪泵是不會停的3. 真空系統(tǒng)需要維護了4. 可能是滑動閥關閉時動作太慢而引起的, 或是哪里漏氣, 我們曾經(jīng)出現(xiàn)過, 在廠家工程師指導下自己弄好了5. 應該清洗真空錐了

二十二、激光燒蝕ICP-MS做表面分析。哪位大蝦用過，指點一下?ICP-MS采用時間分辨分析模式，有與樣品基體匹配的標樣就可以做。

二十三、ICP-MS中談到的Plasmalok技術，消除錐口二次電弧放電是怎么做事?在李冰老師翻譯的<<等離子體質譜手冊>>中有介紹, 一般的ICP-MS的ICP的RF的工作線圈是靠近錐的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工作線圈的中間接地,兩頭一邊是+RF,另一邊是-RF, 它的好處是等離子體電位比較低,但是也有缺點,那就是由于線圈靠近錐的部分仍有高壓,而錐是接地的,因而兩者之間容易引起放電,我見過PE的用戶的線圈,靠近錐的一端是黑的,另一端是紫銅的顏色,現(xiàn)在熱電和Agilent在工作線圈和炬管之間加了一個金屬屏蔽圈,并且使其接地,也是為了降低等離子體電位,并且不會引起放電,我們的儀器就是這種方式。

二十四、是否可以用來分析鉬原礦及尾礦中鉬的含量?

1. 不可以，因為鉬太高了2. 不可以，因質譜儀器適合測量痕量組分，高含量可使霧化及四極桿等整個系統(tǒng)污染，造成測量空白太高，以后無法使用。

3. 過分地稀釋也可以測量，但無法滿足測試質量要求的需要。

二十五、我用的是ICP-IES做土壤中金屬的含量。預處理我是用熱電的微波消解儀，我先是把土壤風干，然后用磨成粉，再過篩，zui后大約稱取0.2g左右，消解后無固體，但是檢測結果兩個平行樣很差，相對偏差有時候有200%。1. 如果所有的元素含量都不好那說明是制樣或消解過程有問題，如果個別的如鐵的可能是污染引起的2. 可能是樣品不均勻3. 我做過,用100目的土壤稱取0.25XXg,微波消解平行性非常好.但不同的批次之間有差別,要很仔細才能做到重現(xiàn)性很好4. 微波消解很可能不平行，不知道具體那些元素不好，是全部偏離還是部分偏離

二十六、我用ICP-MS測食品樣品效果不好，怎樣才能很好的應用?測食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等，他們之間有互相干擾么 ?1. 砷\硒要用CCT(或DRC)吧?另外樣品制備也比較講究.2. 你的標準曲線如何(r值)?如果樣品中Cu的含量比較高,你可以考慮Cu65測量.As應該考慮ArCl75的干擾,用CCT(或DRC).另外在樣品消化過程中Se容易跑.3. As75要注意ArCl的干擾,如果CL很高的話用數(shù)學校正發(fā)比較困難.4. Se82靈敏度較低, As75有干擾, 7500a沒有碰撞反應池,這倆元素不好測,你們有原子熒光嗎? 用它測這倆元素估計更好些,其他元素應該沒問題.5. 樣品處理時用微波消解器,硝酸加過氧化氫,高壓下消解.Se和As用氫化物發(fā)生器進樣-ICPAES或AFS作.ICP-MS作這兩個東東很煩

二十七、一般資料中都說不能在Cl含量高溶液中測As，但我做過紫菜中的As，稀釋50倍測定的結果和稀釋前*吻合，用標準加入法測定也是一樣的結果，但結果與AFS的差很大，有沒有大蝦能解決這個問題。Cl的濃度要多大時才會對測定有影響1. 稀釋在這里應該是沒有作用的。因為Cl和As同步稀釋。如果寫了校正方程，Cl干擾應該可以被校正。建議估計一下紫菜中氯含量，配置相當濃度的鹽酸溶液(無砷)，看看在75有多少計數(shù)，相當多少量的砷，就可以估計出Cl的影響了2. 還可以采用CCT技術來消除CL的干擾, 很靈的.CCT是碰撞池技術。是引入He、H2等混合氣，消除在ICP-MS測定As-75，Se-80等時由于ArCl-75，Ar2-80的多原子干擾。3. ArCl干擾呀。用動態(tài)反映池可以消除。一般采用硝酸體系，盡量避免鹽酸體系。紫菜中的As，你做的是總量，可以用溶劑萃取，做進一步的形態(tài)分析。紫菜中的As含量還是很高的。

二十八、在使用HF溶樣的情況下能否測量其中的痕量硅?比如說氧化鉭1. 比較難, 如果使用高純氬, 并且溶樣時不用硝酸, 可能好一些.2. *,測Si時溶樣加HF一定要小心Si形成SiF4跑了;第二,盡量避免加HNO3,N有干擾.第三,試試用堿熔.3. 推薦使用偏硼酸鋰4. 堿熔空白較高，可用HF熔解，水浴低溫下加熱，別超過60度.5. 你作的是半導體吧，這個要求就高了，用半導體級別的硝酸和氫fu酸體系可以解決問題，都不是難容的東西，但是你的儀器要用聚四氟乙烯的體系，應該配備了專業(yè)的氫fu 酸體系吧。若用碰撞池作低含量的硅沒有問題，高含量的硅不帶ORS的儀器也可作。

219、ICP-MS做Hg時系統(tǒng)清洗有什么好辦法嗎?1. 在清洗液中加點金(Au)的化合物, Au與Hg易結合形成絡合物.2. 一般的濃度是10PPM，這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了3. 用ICP-MS作汞 不要作高濃度的，汞容易揮發(fā)，倒出跑!一般作<20ppb的比較好操作4. 我現(xiàn)在用0.1%巰基乙醇5. 用金溶液是經(jīng)驗溶液，效果比較好

三十、采用等離子體質譜測定地球化學樣品中銀時，重現(xiàn)性非常差，難以報出正確結果，請教哪位老師有好的解決方法?1. 一、是你硝解的問題，和采樣的問題，二、先用同一溶液測定幾次看重現(xiàn)性如何，三、若是樣品一會高銀一會低銀，那一定測不準，因為銀的記憶效應不容易去掉，好好清洗吧～～～2. 銀的標準溶液不能放置時間過長，地球化學樣品銀的測定主要是干擾問題

三十一、在ICP-MS的日常維護中除了清洗錐和霧化器還有什么東西要注意的，清洗的時間隔多長?我今天換了個新錐，做完以后清洗時發(fā)現(xiàn)樣品錐和截取錐上都有一層藍色的東西洗不掉，請問有什么辦法嗎1. 用拋光氧化鋁粉擦2. 可以用幼砂紙打磨3. 危險，還是要廠家自己處理的好，PT錐和NI錐都應該有此服務的。該換的時候還是應該換的。4. 以5%硝酸清洗即可5. 可以用鏡面砂紙打磨呀，沒問題的，但我覺得不能用酸洗，尤其是鎳錐，洗過之后，表面發(fā)鎢，很難擦的6. 可以用稀硝酸超聲清洗,具體可以看說明書。我看說明書上沒有打磨的建議，維修工程師也不建議這樣做。7. 我的意見是用拋光氧化鋁粉擦，不過用鏡相砂紙(很細的一種)打磨也可以。8. zui重要外邊都不要緊 椎口不要造成磨損，不然影響儀器正常使用，而且下次會很快富集9. 不同公司的儀器的維護方法不同。一般在5%的HNO3中浸泡5分鐘即可。有些儀器在兩個錐后面有-100V到-4000V的提取電壓，錐上的沾污會被提取電壓拉入質譜儀中，所以需要清洗*一些，比如氧化鋁粉擦亮?；蛘呓葸^夜。有什么問題直接問儀器廠家。不同儀器維護方法不同，不能通用，否則可能會對錐造成損壞。如果用氧化鋁粉擦拭時尤其要注意錐口的里面。10. 5%硝酸洗，或者浸泡，注意時間要短!11. 用脫脂棉蘸氧化鋁粉擦拭12. 可以用醋酸試一試。我們都是這么洗得13. 建議還是用硝酸洗,用鋁粉雖然洗的很干凈,但是Al的背景很難做下來,而且這樣比較耗費儀器器件.14. 少洗錐，否則你要調(diào)節(jié)離子透鏡好長時間，穩(wěn)定達到新平衡好長時間15. 同意用氧化鋁

三十二、ICP-MS的循環(huán)冷卻水可以用離子交換水嗎?1. 用蒸餾水。2. 蒸餾水或去離子水應該都可以，關鍵要水的質量好就行。3. 蒸餾水或去離子水應該都可以，關鍵要水的質量好就行。4. 用蒸餾水的目的除了考慮微生物外，還因為有的離子交換水僅使用陰陽樹脂進行去離子處理，過濾效果較差，很易產(chǎn)生懸浮物沉積。5. 蒸餾水或二次水即可，每箱加一瓶異丙醇 還有一點，留意一下水箱內(nèi)的水界面，及時添加防止水過少，循環(huán)冷卻效率受影響呦.至于什么時候更換，也可以用膠管抽一些出來如果呈淡綠色那肯定是該換了。

三十三、ICP-MS測Ni，zui近在做樣品時發(fā)現(xiàn)測Ni時空白記數(shù)很高，測量過程中會慢慢降低的問題。一般要燒1-2h左右才能穩(wěn)定，下次測量還是同樣的問題。先是估計進樣和取樣的錐用的時間太長了，換過錐后不久，問題依舊1. 如果樣品中有Fe,Ca可能會有干擾.你試下多做原子量60和59的Ni2. 選一個本底低的譜線3. 做低含量Ni用Pt錐。4. 有可能是采樣錐錐口老化了，zui簡單的辦法，換套新錐試試5. 測低量的調(diào)高靈敏度是一個辦法，若不是，你測的是什么基體?一般新錐的錐口也需要穩(wěn)定，高靈敏度的缺點就是太消耗儀器。6. 把四極桿清洗一下，就什么事都沒有了。7. 是不是系統(tǒng)被粘污了，(包括霧化系統(tǒng)以及四極桿等)。首先更換霧化系統(tǒng)及炬管，如果問題，那問題可能在四極桿系統(tǒng)了。如果不清洗，在不測高含量鎳的情況下，至少半年以上能得到改善!8. Fe有一個原子量57.9的同位素，CaO的也是58所以會對Ni57.9有影響9. 用碰撞池He模式，測58Ni，可以很好地消除40Ar18O、40Ca18O、23Na35Cl的干擾

三十四、半定量，為何29和33處出現(xiàn)巨大的峰.29Si和33S能測?1. 主要是N2H和O2H造成的, 低含量的不太好測, 如果測SI, 用HCL介質和高純氬氣, 會好些.2. 我這里經(jīng)常做半定量分析的。有用內(nèi)標和不用內(nèi)標兩種方法，通常選擇不用內(nèi)標的方法。3. 我做過，推薦不使用內(nèi)標，很簡單的，編一個半定量方法，采集一個空白溶液，一個標準溶液(可用調(diào)諧液)和樣品溶液，用標液較一下可得半定量結果.

三十五、我用的是安捷倫的，為什么用AUTO TUNE調(diào)機總不能得到好的效果?1. 一般機器調(diào)協(xié)不必要用到auto tune，auto tune建議只用來作em的。agilent的用戶手冊上有各個的調(diào)節(jié)范圍你可以從各項調(diào)節(jié)范圍來作。zui常用的時炬管的位置的3個參數(shù)，在劃條上慢慢的調(diào)節(jié)看到信號有向上升的趨勢后又下降，調(diào)節(jié)到信號的波峰。每項都這樣條。并且不用天天調(diào)節(jié)，下次調(diào)節(jié)信號的cps差<30% 就可以了。2. 推薦調(diào)EM用自動，其他參數(shù)均可手動，電壓也可以調(diào)，儀器手冊有范圍，調(diào)多了經(jīng)驗就出來了

三十六、今天配巖石樣的標準序列：有標準高濃度10000ng/ml溶液，如何稀釋到500、250、50、25ng/ml?具體是采用的方法?大家可以討論一下，是逐步稀釋好還是其他?1. 盡量減少稀釋步驟了。2. 1每次稀釋級別不要超百2盛標液的瓶子要西凈，水甩掉3介質多用5%硝酸4條件允許的話，硝酸級別需考慮

三十七、我們測定土壤中銀的時候遇到這樣問題，銀的標準系列(0.0,0.1,1.0,10.0)線性很好，r=0.9999486，但是標樣結果不好，除GSS-1還接近標準值外，其它GSS-2～GSS-8都相差很大，沒有規(guī)律。樣品是用微波消解，稱樣0.05g，1%硝酸定容50毫升，微波消解時是1毫升硝酸3毫升氫fu 酸于180℃ 30min，蒸干再趕兩次氫fu酸，用硝酸提取后定容的。不知那位專家有高見。應該從標準準確性和溶解*性考慮

三十八、請問ICP-MS能分析飲用水的六價鉻嗎?能告訴我分析方法嗎?1. 不能，ICP-MS只能測總鉻。但可以接LC，通過LC柱分離后測量六價鉻。2. 必需接液相才能做形態(tài)分析3. 分離六價鉻有很多辦法的，把ICP-MS作為檢測器就可以了。單用ICP-MS也能測量飲用水的六價鉻。只要測出總鉻不超過六價鉻的*，就可以算合格了

319、誰能比較系統(tǒng)簡練地給介紹一下ICP-MS是干什么的?都可以在哪些領域里使用?1. ICP是電感等離子體火焰的英文縮寫MS是質譜(mass spectrometry)ICP由于可以達到近10K的溫度所以能使樣品中的元素充分原子化MS是按元素荷質比(m/z)進行分離記錄的分析方法。二者連用就是ICP-MSICP光源和MS中的質量分析器決定了儀器的高分辨率和高靈敏度2. ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)電感耦合等離子體質譜，是80年代發(fā)展起來的新的分析測試技術,可分析幾乎地球上所有元素(Li-U,C,O,N,F 及惰性氣體除外).它以*的接口技術將ICP的高溫電離特性與質譜計的靈敏快速掃描的優(yōu)點相結合而形成一種新型的元素和同位素分析技術,檢出限極低、動態(tài)線性范圍極寬、譜線簡單、干擾少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984年*臺商品儀器問世以來，這項技術已從zui初在地質科學研究的應用迅速發(fā)展到廣泛應用于環(huán)境、半導體、冶金、石油、生物、醫(yī)學、核材料分析等領域。

四十、儀器出現(xiàn)什么狀態(tài)時，表明是錐臟了或壞了需要清洗或更換?1. 做優(yōu)化時如果發(fā)現(xiàn)Rh的信號比以前低了，很可能就是錐的問題。經(jīng)常洗錐是個好習慣2. 主要看信號強度是否滿足需要，如果在一批樣品測量過程中信號強度逐漸明顯下降，那就要清洗錐。如果測量靈敏度很差且重現(xiàn)性也很糟，那就得考慮更換錐了，一般這時，可看到錐尖明顯偏心。3. 樣品作qc若qc下降厲害則一般可以洗了，洗錐要注意方式方法4. 好象信號漂移時，就要考慮一下清洗!5. 在同一次測量過程中，內(nèi)標調(diào)節(jié)幅度大于30%就應該清洗錐，否則測量數(shù)據(jù)會有問題。

四十一、ICP.MS儀器開機后正常,但點火后,炬箱及大機械泵(對錐及透鏡抽真空的)劇烈抖動,過一會現(xiàn)象有所緩和但始終沒有恢復,其它附屬設備都很正常.不知原因何在?1. 我覺得能產(chǎn)生抖動的就是泵的問題.叫工廠的人看看?？赡苁遣皇悄睦镉卸氯?2. 機械泵出問題了吧

四十二、在預處理的過程中，能否加入鹽酸或王水?是不是Cl-對icp-ms測定的影響很大?請問是什么原因會造成干擾 ?1. 引入cl會對許多元素的測量產(chǎn)生干擾，還是盡量避免使用2. icp中的Ar,N,O等元素會與樣品消化過程中引入的Cl,S,C等生成多原子離子，干擾某些元素的測定。比如ArCl會干擾As的測定。3. 酸產(chǎn)生的元素干擾按嚴重性依次增加的排列順序為:N,Cl,P,S,可以為消解液的選擇提供一個依據(jù).4. Cl所產(chǎn)生的干擾通常是可預見的，如ArCl對As75的干擾，ClO對V51與Cr53。

四十三、我用的ICP-MS這幾天老是熄火,10分鐘到1小時不等。開始顯示為炬管有問題，昨天顯示沒冷卻水。但我檢查后覺得有水流動，可能壓力太小，但我已經(jīng)開到4Kg了。是否有管到堵塞?怎樣檢查?我們的儀器也出過這樣情況，后來工程師查出原因，是冷卻氣流量失控，流量過大，導致儀器錯誤報警，從而保護熄火。換了冷卻氣的質子流量計解決問題。所以你必須請維修工程師來檢查，千萬不要自己動手

四十四、顯示沒有冷卻水，老是熄火，但有水流動，可以點開水開關。如何檢查水的大小?如何檢查管道是否堵塞?1. 是不是水的壓力和流速達不到要求啊,仔細看看說明書,需要多少壓力2. 或者是冷卻水的溫度達不到要求，制冷效果不行3. 換新的冷卻水,試試!4. 先檢查一下冷卻水夠不夠多，打開水冷機的儲水罐，檢查水位，不夠則加水。水冷機有一進水口和出水口分別與ICPMS主機相連，拔下進水口，開動水冷機(不必開ICPMS)如有水循環(huán)流動，則整個管路沒堵，水冷機的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若見混濁或骯臟，則需更換新水。若水管路沒問題，可看看水冷機是否能正常制冷，設定一個溫度(18~20C，ICPMS冷卻所需的)，讓其工作(不必開ICPMS)，拿溫度計測量一下就知道了。5. 我覺得是機器傳感器的問題，而不是冷卻水本身6. 考慮一下電源的問題。我們的出現(xiàn)過類似的問題

四十五、容劑只用DI水而不用酸可以嗎?是否一定要酸才能霧化?1. 沒有酸一樣可以霧化，比如分析水樣啊。只不過在配置較低的濃度的標準的時候，加酸改善溶液粘度，溶解的更好，減少痕量元素的吸附。2. 加1-3%的硝酸會更好，尤其是對Pb等元素

四十六、請問分析鉛、銫使用什么質譜儀?

1. 普通四極桿式質譜儀分析誤差較大一些。2. 要看你做同位素的那些方面，并且對分析的要求程度有多高.分析PB，CS應該用ICP-MS是可以的.一般的應用要求四極桿也是可以滿足的3. 用ICP-MS做同位素分析，精度的確比較有限，但是基本上可以得到較準確的結果，Pb和Cs對ICP-MS來說是很方便測定的4. 可以用TIMS，偏差小，也可以用MC-ICP-MS，精度高5. 現(xiàn)在使用的比較多的為多接受固體質譜儀，TIMS，MAT252等。ICP-MS單接受的精度差，一般不用，但是有一些要求不高的話可以用，多接受的ICP-MS可以6. 四極桿ICPMS同位素分析理論精度約位0.05%RSD.單接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度與四極桿ICPMS精度相當.多接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度可到0.001%.

四十七、想請教一下冷焰測定硅、磷、硫時，標準曲線做不出來，計數(shù)都是幾萬或者幾十萬，基本平行的計數(shù)，溶樣品時，需要用到HF酸，請問是不是哪個地方的方法不對呢?

要測也應該在熱焰下測，Si的*電離能為8.152, P*電離能為10.487,S*電離能為10.36,冷焰下電離效率差。幾十萬的計數(shù)主要是干擾，Si28受14N14N,12CO16干擾,Si29受14N14NH,12CO16H干擾, Si30受14N16O干擾P31受14N16OH干擾S32受O2(32)干擾, S34受O16O18干擾空氣中的O2, N2，樣品基體中的H,OH,N等比要測的Si, P, S 要多得多.冷焰不是消除這類干擾的.

四十八、icp-ms 測土樣時的前處理過程

1. 一般根據(jù)分析元素不同可分為酸溶和堿溶,用ICP-MS分析是一般是用酸溶法,一般稱取0.1g樣品,加入硝酸(5ml),高氯酸(2ml)和氫fu酸(5ml),放置一段時間后放在控溫電熱板上,緩慢加熱,直至高氯酸冒白煙,再加入2ml氫fu酸并蒸干,用2ml硝酸提取并且定容到100ml,這種方法可以測定大多數(shù)元素,但是不能分析易揮發(fā)元素(如Hg等)和重稀土元素.不知您分析的元素是哪些,樣品量有多大,如果樣品不多用密封溶樣法更佳(如微波或高壓溶樣彈等).2. 用硝酸和雙氧水，比較簡單，平行性也好3. 我曾經(jīng)看過一個方法：稱取0.1g樣品 然后用HNO3-HF聯(lián)合消解。按照常規(guī)的方法是HNO3-HCL-HF-HCLO4聯(lián)合消解，但是據(jù)專業(yè)人士說ICP-MS不能用HCLO4，CL元素對測定有影響。

49、大家用ICP-MS分析過土壤中的Cd嗎? 有什么需要注意的.

選線時多選兩條一般我用111和114，還有Sn和Zr對Cd有干擾，需要扣除。再來就是要注意試劑的空白，有的酸比如HF酸Cd空白有的較高，做之前挑選一下?？梢栽囋嚳?，看看這樣是否會有改進。

五十、ICPMS測As、Se等元素時的污染嚴重嗎?對反應池的污染，進樣系統(tǒng)的污染，嚴重嗎?難以清洗?

1. 只做過一次，沒什么污染啊2. 我們做了很多幾十PPb的Se，污染不嚴重3. 只要不是特別高, 沒有問題的, 我做過PPM的, 沒問題.4. 污染的來源是樣品的本身,而不是元素的種類.As, Se等元素是不會污染進樣系統(tǒng)和反應池的.樣品基體才是污染的主體.基體簡單的樣品對儀器污染少,基體復雜樣品對儀器污染大.另外各個廠家的進樣系統(tǒng)設計不一樣,不同儀器對樣品基體的分解效率不同,反應池的設計及透鏡也各不相同,對污染的抗受能力也不一樣.5. PPM濃度的問題不大，不至于造成大的影響，但要注意外來因素的影響，如有的氬氣可含有很高含量的Se!

五十一、我用的ICP-MS型號為PE ELAN 6000，原本是蠕動泵單通道進樣，現(xiàn)在想再加一根進樣管，用于添加內(nèi)標，應如何加法?什么地方有可用的三通接口?另外，該ICP-MS和HPLC如何連接做HPLC-ICP-MS連用?有現(xiàn)成的接口出售嗎?

1. 在進樣的毛細管前直接加一三通，三通處接兩根進樣管即可，一根進樣，一根進內(nèi)標，我都是這樣做的很好用，也很方便2. 我聽工程師說在蠕動泵后加一個3通，效果不錯，但是注意死體積和溶液稀釋

五十二、單接收的ICP-MS能可否同位素比嗎?

1. 單接收的ICP-MS能可否同位素比嗎2. 可以的，只不過精度不是很高。3. 可以,而且有的元素可以和多接收媲美,比如U/Pb

五十三、我用PE ELAN 6000測汞，樣品添加標準回收率達150-200%，而試劑空白則回收正常。樣品是食品，一克定容到250ml，用Bi做內(nèi)標。不知道是什么原因造成樣品中汞計數(shù)升高，請各位指教。

1. 1 換一種內(nèi)標試試1.2 樣品均勻性1.3 前處理步驟2. 做做汞的記憶效應試驗，測定一次后注意多清洗一下試試，因為高濃度的記憶效應還是不可以忽略的!

五十四、ICP-MS能用測哪些項目呢?

1. 一般來說是測定超純物質(比如純水呀等)，和稀土元素等。由于干擾的存在，常見元素Ca,Fe,Na,K等元素測定不準。但隨著儀器的發(fā)展，比如PE的動態(tài)池，熱電的碰撞池等技術的引入，可以去除部分干擾。與icp-aes相比，其靈敏度高，一半可以測定ppt～ppq量級，當然取決于你的環(huán)境，還有是不是高分辨質譜。2. 能應用于環(huán)境.半導體.核工業(yè)臨床醫(yī)藥.石油化工.地質.法醫(yī)等多領域3. 材料的測試，重金屬測試。RoHS等

五十五、ICP-Ms、ID-MS、ID-TIMS在測量方面有何區(qū)別，具體是測量稀土元素，或者這幾種儀器的相關知識，區(qū)別、功能、精度、缺點

ID指的是同位素稀釋法。同位素稀釋法主要是通過測定同位素比值來進行，用ICPMS或者TIMS都可以。測試的精度來說，TIMS的同位素比值測試精度要高于ICPMS。但是測定的成本比較高，且測定速度比較慢。用ICPMS進行稀釋法測定精度足夠了(1%)。直接用ICPMS測定的時候，精度要稍差，一般在10%-15%。對于含量很低的樣品，用ID能夠得到很好的保證。

五十六、測樣的時候發(fā)現(xiàn)不加酸或加酸量較少時，有時內(nèi)標抑制比較嚴重，補加1%硝酸后，就恢復正常，怎么回事呢?

大家制樣的時候，有特別控制酸度嗎?1. 一般有1%左右的酸比較好。有時候不是用算，堿性溶液也行。還是和樣品的性質有關。

五十七、什么物質容易產(chǎn)生負離子峰?

這個與電離方式有關，我做過激光電離氣溶膠單顆粒的實驗。含Cl的鹽一般都很容易做出35Cl-和37Cl-的峰。另外我也做了硝酸鹽的，硫酸鹽的都有負離子產(chǎn)生。另外還觀察到了碳的團簇負離子峰。

五十八、icp-ms測鹵素元素的效果如何?這幾種元素(F,Cl,Br,I)都能生成正離子嗎?

1. 應該用庫侖方法測量，ICP-MS的效果應該不好。2. 我做過Cl，Br，I，但F沒有做過，我用的儀器設置F為禁止元素，因為F不能形成正離子。3. 分析Br,I是沒有問題的, 但是要用中性或微堿性介質, 酸性是不行的, Cl可以測, 但是靈敏度比較低, 適合分析PPM數(shù)量級的.4. 記住,ICP-MS測定的是微量元素,且有穩(wěn)定的離子譜m/e的...溴和碘可以測,但氯要視情況來定.5. 氟的電離電位太高不能作，溴和碘是可以作的。6. 氯溴碘都可以測，但因氯的電離能太高，故靈敏度很低。采用堿性介質比較穩(wěn)定，如氫氧化胺等。但值得注意的是用堿熔法處理樣品時，氟亦被回收，且往往樣品中氟含量較高，極易損壞玻璃霧化器。7. 都是可以做的。檢測限：F 5 ppm(medium resolution), Cl, Br 和 I 分別為3 (high resolution), 0.08 (high resolution) and 0.03 (high resolution) ppb.8. 測定的時候，介質使用氫氧化銨或者氨水。本底可以很低，并且記憶效應很弱。9. 溴還好，電離的效率差不多，不像碘，不同的價態(tài)電離效率差很多。

59、關于同位素稀釋法空白溶液濃度是怎么求的。也像和樣品一樣，直接在空白溶液中加入一定量富集同位素，測其同位素比值，然后根據(jù)公式計算嗎?感覺這樣好像不是太準?

1. 本來就是一樣的啊!空白里面的含量是未知的，就像樣品一樣，只是含量很低而已，空白里面的同位素比值是已知的，加入的稀釋劑同位素比值是已知的;加入的稀釋劑濃度是已知的，就剩下一個未知的就是空白的含量了。2. 既然是做空白，就要和原來的背景盡量相同

六十、各位請問，做ICP-MS試驗時的問題：1.樣品稀釋1000倍檢測，用In做內(nèi)標，標準系列中內(nèi)標都是100%左右，而樣品中內(nèi)標只有20%，甚至10%，這樣高的抑制率正常嗎?

2.而且同時檢測幾個內(nèi)標(In、Y、Bi或Sc), 抑制率不同，這樣選擇不同的內(nèi)標，結果就會不一樣，選擇內(nèi)標的規(guī)則我也知道，但實際應用中該怎么選擇呢?3.有的樣品空白的內(nèi)標百分率為120%左右，樣品的內(nèi)標百分率低于100%，怎么解釋呢?4.熱焰轉換到冷焰時，還是很容易熄火，現(xiàn)在我調(diào)了一個功率是690w的，轉換起來沒有問題，這樣對檢測會有什么不良影響嗎?5.之前做過一次銀的樣品，后來就很難清洗，空白中的計數(shù)都有幾十萬，該怎么辦?6.我們需要做硅、磷、硫檢測，用冷焰檢測時，標準曲線做不出來，計數(shù)都在幾萬或十幾萬，制樣過程應該是沒什么問題的，是怎么回事呢?是酸的干擾嗎?怎么排除呢?7.樣品中檢測Pd 時，Pd (104)、 Pd (105)和Pd (106)同時檢測，Pd (105)和Pd (106)的檢測值一致，Pd (104)的檢測值比Pd (105)和Pd (106)低得多，基體對Pd (105)和Pd (106)也沒有干擾，那怎么回事呢?答復1，2，3,7：我以前的應用(超純分析為主)很少用到內(nèi)標，無法給你很好的建議。不過建議你在樣品處理方面做些工作， 你做什么樣品?看樣子滿復雜的，稀釋1000倍后的樣品有沒有進行酸化?可試試加熱消解一下，有助于分解樣品中的基體。答復4：冷焰與Shield torch, PlasmaScreen, Guard Electrode 等配合使用，主要是消除某些 背景對干擾， 如Ar38H1 對K39, Ar40對Ca40, ArO56對Fe56等. 通常在600w左右,至于690w是否會影響結果,你可觀察比較熱焰和冷焰模式下,待測元素的背景變化,若690w時你關心的元素的背景能夠降到滿意水平,則690w 不會影響測定, 反之, 若只有降低RF功率才能降低背景則表明690w不合適.熱焰轉換到冷焰時熄火的問題,我也碰到過, 可能是RF matching 的問題, 或許是設定問題,或許是matching box 的質量問題, 找工程師來看看.答復5: 首先確定是否為銀污染, 看空白中 的Ag107和Ag109,若兩處都有很大計數(shù),且兩者的強度比值符合Ag107/ Ag109的同位素豐度比(51.34/48.16, 幾乎為1:1),則可以肯定是銀污染. 必須清洗部分組件,包括進樣部分,霧化器,霧化室,矩管,錐,離子透鏡, 估計是錐,離子透鏡被污染, 可以試著逐一清洗,然后測空白看看,這樣可以找到污染所在.答復6: 對硅、磷、硫檢測, 應該在熱焰下測，Si的*電離能為8.152, P*電離能為10.487,S*電離能為10.36,相對為較難電離的元素，冷焰模式下等離子能量低，電離效率差, 很少離子產(chǎn)生, 你看到的幾十萬的計數(shù)，不是由Si, P, S離子的信號，主要是干擾，Si28受14N14N,12CO16干擾,Si29受14N14NH,12CO16H干擾, Si30受14N16O干擾P31受14N16OH干擾S32受O2(32)干擾, S34受O16O18干擾空氣中的O2, N2, CO2，樣品基體中的H,OH,N等比要測的Si, P, S 要多得多. 對這些干擾,碰撞反應池技術可以去除部分背景干擾，能夠使Si, P, S 得檢測限降到單ppb左右，具體技術細節(jié)，你可向廠商質詢。若沒有碰撞反應池，則可提高標準曲線點的濃度， 如100，200，500ppb或更高，試試看吧。

六十一、ICP-MS測雜質元素K、Na如何，是否一定要去除基體?

1. 鉀、鈉在自然界中存在較多。所以測量的時候必須足夠的稀釋。本底要干凈，由于兩種元素的靈敏度都十分高，所以需要用冷焰2. 只要溶液瓶、所用試劑、所用水能夠保證高純，就能做出來，曲線還不錯，就是標準溶液大概要一周重新配一次。

六十二、冷卻水流速太低?什么原因?是不是循環(huán)水裝置，那個過濾網(wǎng)太臟了，我們的過濾網(wǎng)外塑料殼拆不下來，好像粘上了一樣，每次換水，只能超聲一下，是不是這個原因造成水流速過低?

1. 可能是其他地方也有類似的情況。再檢查一下現(xiàn)在的水壓是不是比原來低了。調(diào)高看看2. 壓力不足吧3.建議*清潔一下，然后調(diào)整水的更換周期，可能含有微生物污染物較高，同時如果條件具備的話，請?zhí)岣咴|量!

六十三、一般文獻中提到的是　方法檢出限還是儀器的檢出限，應該是用樣品空白測的吧。如果是儀器檢出限用2%的硝酸??還有就是檢出限是用空白的濃度求出，還是先用其CPS值求出CPS的偏差呢?

1. 檢出限表示分析方法、分析體系檢測功能優(yōu)劣的一個重要指標。它的含義是：在確定的分析體系中可以檢測的元素zui低濃度或含量。它屬于定性范疇。若被測元素在分析試樣中的含量高于檢出限，則它可以被檢出;反之，則不能檢出。檢出限受空白值大小及標準偏差的影響。IUPAC于1975年推薦檢出限的定義：“檢出限以濃度(或質量)表示，指由特定的分析方法能夠合理地檢測出的zui小分析信號xL求得的zui低濃度cL(或質量qL)”，表達式為：cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m式中m為分析校準曲線在低濃度范圍內(nèi)的斜率;b為空白平均值;Sb為空白標準偏差。測定次數(shù)為20次，IUPAC建議K=3作為檢出限計算標準。AMC(分析方法委員會)推薦真實空白,但在實際分析中，它有時很難得到。許多分析工作者使用試劑空白或接近空白。不同學者對接近空白有不同的定義，分析元素的含量為檢出限的2-5倍。2. K=3也是有根據(jù)的，其實真正的檢測限計算公式還考慮到了測定結果的置信度：LOD = 2 squ(2)*t*SD其中squ(2)即根號2，t為特定置信度下的單邊值，如果測定次數(shù)為11次，t=2.2，這樣計算出來SD前面的系數(shù)就是3.3左右，如果為20次平行測定，系數(shù)則為3.

六十四、ICP-MS 測 Os ，基本上是關于前處理的，由于Os的揮發(fā)性在處理過程中很容易損失，看文獻上用同位素稀釋法做的比較多，還有其他方法嗎?誰有這方面的經(jīng)驗介紹一下，直接測量的話是不是很不準啊

1. 要準確測定Os，必需要用同位素稀釋法，因為Os具有揮發(fā)性，并且不同價態(tài)其靈敏度不一樣，八價Os 具有高靈敏度，是其他價態(tài)的20-30倍，普通方法很難準確測定。樣品溶解方法有Na2O2 熔融法，Carius tube 法。樣品溶解后，蒸餾分離，用H2O，HCl 或HBr 吸收。2. 一般不用HBr吸收，會把Os還原為低價的，用HCl吸收，效果比較好。也有人用Br2萃取Os，然后用Cr2O3氧化Os，再進行微蒸餾。不過這樣做的回收率比較低。

六十五、我單位在測定海水樣品,不知能否直接進樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除干擾?

1. 我單位在測定海水樣品,不知能否直接進樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除干擾2. 可以直接進樣的。aglient儀器好像可以不稀釋就能測。我一般是稀釋15倍測試。3. 如果不稀釋，基體效應會很大，稀釋后某些元素含量低，可能也不能測定，必需要富集。能直接測定的元素非常少。4. 一般用共沉淀比較簡單。

六十六、為什么不用做標準曲線就可以給出一大概的濃度呢?誤差一般大多少呢?

1. 其實是做了工作曲線的?？瞻滓稽c，一個標準溶液作為另一點，兩點定標，所以只能是半定量。2. 就是通過一個空白一個標準來定量的，至于誤差么，要看做什么，用什么儀器做的了，不過總之，誤差是比較大的3. 半定量模式應用的是各元素靈敏度間的關系，對于一臺儀器爾言，這個關系應該是固定的。用定量元素繪制半定量曲線，各元素的靈敏度關系就都出來了。半定量曲線使用二次回歸方程。有些元素理論靈敏度與實際靈敏度不一定相符，這是半定量結果不準確的原因之一，需要經(jīng)驗校正。繪制半定量曲線，選擇定量元素很重要。

六十七、請問磺基水楊酸水溶液是用來絡合Fe 嗎?測定下線有點高，達到1ng/g，現(xiàn)在對低含量地質樣品要求測定限到0.01 以下(已有文獻報道)，例如玄武巖，輝長巖等(主要IPGE低，有時<0.1ng/g),超基性巖IPGE(Os,Ir,Ru)高，比較好作一些 。依照本人經(jīng)驗，用Te共沉淀時zui后溶液中Cu，Ni，Zr 濃度較高，嚴重干擾低含量樣品中Rh(ArCu)和105Pd，及106Pd (ZrO)測定。不知用Mn共沉淀時有無此現(xiàn)象。

1. Cu,Ni,Zr高可以用p507樹脂除去。不影響測試。用陽離子樹脂+P507樹脂聯(lián)合。2. 聽說，P507 對Zr，Hf 特別有效，沒聽說對Cu，Ni 也行。

六十八、使用的SPEX的CLMS-4標準，它標注的介質是H2O/Tr.HF，表示多少濃度的HF酸呢?

Tr HF 應該是 trace HF， 因為這個標準里面有Nb,Ta,Zr,Hf, 需要微量HF來穩(wěn)定Nb,Ta,Zr,Hf。

69、儀器ICP-MS 原料：食品，土壤。請問：一般的消化時應該注意什么?

1. 建議先高溫下(500度以上)烘2小時,再用微波消解.我作過奶粉中的微量元素.直接消解問題多多.特別是蛋白質多的樣品2. 先高溫下(500度以上)烘2小時，會有一些低溫元素損失。建議直接用高壓微波消解，注意中低壓的微波消解不行。我曾經(jīng)使用過Milestone的高壓微波消解，效果不錯。3. 密兒私通之所以有厚厚“一大本”方法，是因為儀器控制水平不高，不同樣品、樣品量、樣品個數(shù)、試劑類型、試劑量稍有變化，消解條件就要跟著變。現(xiàn)在好的儀器只需要幾個基本的方法就可以搞掂一個實驗室的大部分樣品，如果人家的儀器好，或根本沒有微波消解，拿密兒私通的方法沒有意義的。電熱板：食品用硝酸-高氯酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用王水-HF消解。微波：食品用硝酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用逆王水或逆王水-HF消解。壓力溶彈：試劑與微波法相同，控溫烘箱100度1小時，185度4小時。如果要測Hg，密兒私通的高壓罐子會排氣恐怕測不了，我用過CEM的高壓罐和壓力溶彈，Hg回收率是有保證的。

七十、想用ICP-MS測橡膠、尼龍中的金屬元素(Pb、Cd、六價鉻)，該如何做前處理啊?

EPA 3052, EN 1122可以測Pb、CdEPA 3060A可以測Cr(VI)

七十一、ICP-MA應用手冊中講，在測Pb時計算Pb含量要用Pb的三個同位素的含量相加。但在計算其他元素的含量時有時用豐度zui大的同位素，有時卻時用兩個同位素的平均值，請問這是為什么?

因為Pb204是放射性元素，所以各地的鉛的組成是不同的。但206　607　208是穩(wěn)定的　他們的總量是一定的。所以一般用他們之和

七十二、請問金屬鍍鋅件表面的六價鉻的含量測定如何前處理?怎么把表面鍍層溶解下來，又要保持鉻是六價?

1. 不需要前處理,或者在開水中浸泡然后測定即可

2. EPA 3060A(堿性溶液消解)或者IEC草案都有詳細的介紹，EPA 3060A應該可以從EPA的上下載。

七十三、Si能用酸溶嗎?我買的Si標液介質是Na2CO3，我用的是ICP-MS，怕Na污染，想用硝酸溶解稀釋，不知可不可以?

1. 你不妨使用滴定法做分析看，那樣的話Na污染可能就不會有太大的關系吧

2. 不行，酸溶不了的，只能用氫氧化鈉或碳酸鈉

3. 想用酸溶的話，用HF酸

4. 用硝酸+氫fo酸試試吧~~~~不過一般標配的霧化器和霧化室應該是不耐HF腐蝕的,要另配

七十四、icp-ms儀器的檢出限是空白下信號方差的3倍，書上說一般定量檢測限在10倍檢出限以上。那么對固定方法，mdl是工程空白溶液或者是空白溶劑的方差的3倍，方法定量檢測限也是10倍方法檢出限嗎?如果這樣，如果過程空白中，某些元素含量較高，導致方差較大，測量結果就沒什么意義了，我zui近作的幾次試驗，發(fā)現(xiàn)很多元素只可以檢出，無法定量，大家是這樣的嗎

1. 對于具體的實驗方法的檢出限，當然是用過程空白。用空白溶劑只能說明儀器的能力，也就是說理想狀況可以達到的檢出限。

七十五、我所用的PQ EXCELL型號的質譜冷卻氣的質子流量計壞了,自己換了一個新的,我想知道如果在軟件上調(diào)整冷卻氣流量大小的話,壓力變化在何處顯示,變化大概有多少

沒有顯示壓力的部分，熱電工程師在我們這里調(diào)試時，是接上三通，調(diào)節(jié)流量時觀察塑料管插入水中產(chǎn)生氣泡數(shù)量判斷是否正常。

七十六、我所用的PQ EXCELL型號的質譜冷卻氣的質子流量計壞了,自己換了一個新的,我想知道如果在軟件上調(diào)整冷卻氣流量大小的話,壓力變化在何處顯示,變化大概有多少?

1. 我所用的PQ EXCELL型號的質譜冷卻氣的質子流量計壞了,自己換了一個新的,我想知道如果在軟件上調(diào)整冷卻氣流量大小的話,壓力變化在何處顯示,變化大概有多少

2. 壓力的變化不會很大，主要是流量的變化，可以接三通來監(jiān)測

七十七、有一個高純鋁塊樣，欲測其中Fe、Cu、Si、Zn、Mg、Pb等雜質的含量，請教如何前處理樣品?選擇什么模式測定?(熱焰?冷焰?CCT?Xi?)

1. 樣品用5%的氫氧化鈉溶液溶液解后，酸化就可以。

2. 王水90度水浴溶解即可。鐵用CCT測試

七十八、分子泵在未點火的情況下自己停了,再抽真空時分子泵的轉速到600左右時就再也上不去了,什么原因?

1. 真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?

2. zui大的可能是哪里漏氣了,如果不行,趕緊廠家吧,否則分子泵壞了可麻煩了

79、請教一下，在我做實驗過程中，為什么Ag, Au,Pd的標準曲線總是不太好，標準系列是：blank,0.2ppb,1ppb,3ppb,10ppb,30ppb,*、二個點總是有點偏高，而后面幾個點也不好，線性只有99.8%的樣子，請問是什么原因?另外我用的是混標，混標中的其他元素的曲線都非常好，能達到4個9以上。

1. 標準配制時注意不要引入氯離子，避免形成沉淀。Pd 不要用塑料瓶裝。低含量標準不能放置時間過長。

2. 發(fā)現(xiàn)你配制標準溶液還挺有意思，一般濃度都成比例，你卻列外，我經(jīng)常做銀標準曲線，濃度為0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0，效果非常好。

八十、怎么洗錐?

1. 我的方法是先用5%硝酸泡一會，然后用800-1200目的氧化鋁粉擦洗。

2. 我用的是Ni cone 就用2%的硝酸把孔那個位置泡一下，然后用鏡頭紙檫

3. 我這有GC-MS清洗離子源用的砂布，我加上氧化鋁調(diào)成糊狀來擦，基本上可以洗干凈的

八十一、IPC-MS的分辨率是和什么有關系啊?

高分辨的儀器里面和進出磁場的狹縫寬度有關，低分辨可能和四極桿加載頻率有關把。

八十二、請教用標準加入法檢測的利弊?

zui大的好處：可以降低基體的影響，提高測試精度

zui大的缺點：麻煩

八十三、現(xiàn)在測定的Cd的同位素比值，剛開機的時候測定的和真實值差別極大，但是隨著時間進行，測定值慢慢越來越接近真實值，這是怎么回事，　原來沒有這樣的問題啊，只是自己用autotune調(diào)諧過一次儀器，哪位知道是什么原因嗎?

作過豐度比測量,但沒出現(xiàn)過你說的問題.感覺是進樣系統(tǒng)的問題.會不會是霧化器壞掉了?

八十四、我用的為熱電的PQ EXCELL型的質譜,zui近發(fā)現(xiàn)一個問題,點火是不太容易點著,且用大約3個小時后,114.9的信號有時會從4萬下降到3萬.

我的經(jīng)驗是,關于點火,要注意檢查炬管的位置,同時注意與霧室接頭處的連接不能漏氣,再就是氬氣的純度,信號的衰減是正常的.

八十五、我用熱電的(PQ EXCELL)型號的ICP-MS做痕量元素的分析,使用大約2個小時以后,反測前面的標準曲線的點,輕元素的信號下降的特別厲害,如Al等元素,前期測計數(shù)大約為4萬左右,在2個小時以后變?yōu)?5000左右,重金屬元素信號下降也大約在10%-20%左右,我個人覺得信號的下降太大了,但不知是何原因造成的(房間恒溫恒濕)

1. 平時真空泵沒關吧?建議點火后穩(wěn)定半個小時后再作標準曲線

2. 可能和基體有關系，比較高的基體時，會在錐上面很快沉積導致錐孔變小，使得靈敏度下降。

3. 在作標準曲線前,一定要使儀器預熱一定時間,待儀器運行狀態(tài)穩(wěn)定后,再作標準曲線.

4. 個人簡要補充幾點:

a.霧化器效率.

b.離子由離子源經(jīng)質量分析器傳輸至檢測器的離子傳輸效率.

c.Sampling cones & Skimmer cones部分被賭.

d.檢測器處于疲勞狀態(tài)需進行活化處理.

對于ICP-AES目前zui要的一個改進方向便是改善進樣系統(tǒng),

對于ICP/MS不僅需改善進樣系統(tǒng),而且更為重要的是如何

提高離子傳輸效率,即如何減少離子由離子源經(jīng)質量分析器到達檢測過程中離子的損失這,都是進一步降低檢出限與提高靈敏度的有效途徑.

5. 要注意是否是錐老化了,觀察錐孔的形狀,如果不圓了可能就該換了,另外您可以先測一下調(diào)試溶液,看是否穩(wěn)定,如果調(diào)試液很穩(wěn)定,那說明儀器本身沒有問題,可能是樣品的影響

八十六、我用的ICP-MS在CCT條件下測鐵時加標只有40%-50%，另外用冷焰做鈉是非常不穩(wěn)定，不知為何?

1. 測鐵的話Ar和C會對它有干擾，不容易做，而且要看你加標的量是否和樣品成比例

2. 因為有ArCL的干擾,不好做,要去除干擾。還有污染太大

八十七、我們有一個樣品，是一個鍍鎳的鋁片，上面有 一個很小的微點，現(xiàn)在懷疑是Cr和Fe，這樣的樣品前處理該怎么做呢? 有沒有什么更好的分析方法?

如果微點夠大的話,可以嘗試用SEM+EDS，基本不用前處理。

八十八、有誰使用過膜去溶裝置,我想了解一下它的主要功能和用途以及原理,和ICP-MS如何聯(lián)用?

1. 膜去溶主要可以降低干擾，提高靈敏度。原理就是采用氣體吹掃去掉溶劑。僅讓溶質進入ICP。

2. 主要的功能就是能夠降低基體的影響，其方式就是通過高溫(160℃)去除溶劑水，然后用比較高流量的栽氣將溶質以氣溶膠的方式進入儀器。這樣，由于基體的氧化物和氫化物的干擾造成的影響就很低了。同時，樣品的傳輸效率和利用率都提高了，所以靈敏度也會有很大的提高。

膜去溶和儀器的連接也是很方便的，只要把霧化器和炬管的接口換成是膜去溶的接口就可以了

八十九、炬管口有很小的一個破損的缺口，儀器分析有影響嗎?

1. 是線圈那頭還是進口，進口應該沒有影響。線圈那頭會不會對氣流有干擾?造成信號不穩(wěn)定?

2. 觀察一下火焰的情況,沒什么異常的話應該不會有什么影響.不放心的話做個標樣看看.要看缺口大到什么程度,很小的話不會影響火焰的穩(wěn)定吧

3. 應該是外管頂端邊緣吧，從電感耦合等離子體的工作原理上考慮，只要對外氣流沒有什么影響，就想不出有什么太大的影響。但是否有影響我認為首先要觀察一下炬焰，看其兩側是否有異常，如兩邊有紅火焰出現(xiàn)就是燒炬管了，應立即更換炬管，再有就是看分析結果的好壞和儀器性能的穩(wěn)定性，如果分析結果及儀器性能沒有什么變化，就應該沒有太大的問題。

九十、有誰修過EDWARDS的分子泵嗎?我這里有一個不轉了，好像后面的彈子不動了，但是不知道怎么拆?

分子泵很好開，如沒有專門的工具，可以在泵后面的兩個小孔上插上兩個小鋼棒(比如小內(nèi)六角扳手)，然后用一起子橫在中間就可以轉開了。

另外，注意油錐是反口螺絲。更換軸承要有專門的工具或相當?shù)慕?jīng)驗才行，否則馬上就壞掉。

九十一、我的ICP-MS(熱電的X系)在測氧化鈦時被S污染了，現(xiàn)在進超純水的信號值也有60-70萬，已換過蠕動泵管，用10%硝酸浸泡炬管、霧化室、霧化器數(shù)天，清洗錐等措施都采用過，仍然無效。

1. 會不會離子透鏡也給污染了?

2. 清洗一下離子提取器，如果沒有效果就只好清洗四極桿了吧!

3. 不要急著清洗四極桿，因為四極桿內(nèi)部是不產(chǎn)生電離的。還是先找其它原因。

九十二、CE分離時用得是硼砂緩沖液，pH 9.4，請問做CE-MS聯(lián)用時換成什么流動相比較好呢?

CE-MS聯(lián)用流動相用易揮發(fā)的鹽，如乙酸-乙酸氨。

九十三、我們的儀器(mc-icp-ms)發(fā)現(xiàn)氧化物過高，達到了其元素的1/3，請教高手，什么原因，怎么處理?氧化物過高是指：如某同位素238U，它的氧化物238U16O測量值占到了238U測量值的1/3左右。另：我們用的冷卻方式為水冷;使用膜去溶進樣，氧化物仍然占到1/3

1. 氧化物一般是和自己比的。如果這個元素含量很高，產(chǎn)生的氧化物自然比較高，如果和氧化物的質量相同的那個元素本身含量比較低，自然影響比較大。MC-ICPMS測試的時候，一半是通過化學分離將元素提純測試。另外，如果霧化室加上水冷，可以降低氧化物干擾;如果使用膜去溶，也可以有效降低氧化物干擾。

2. U的氧化物很高，尤其是用CD(炬管外面帶鉑圈)的時候，氧化物可以達到和U的靈敏度差不多。但是因為U的氧化物對測定沒有影響，所以沒有太大的關系。調(diào)節(jié)功率可以降低，不過效果不是很明顯。

九十四、ICP-MS溶解樣品可以直接用DI水，而不用稀硝酸嗎?

可以啊，能溶就好，如果硝酸不干凈，也只能如此啊

九十五、請問大家溶樣后，在蒸發(fā)除酸的過程中是蒸干，還是剩一點點，如果是還有殘留的液體，那殘留多少不是不好控制

1. 做化學實驗時，為了不發(fā)生意外，通常情況下不蒸干，留有少量液體，離開熱源它自己會干的。

2. 要具體看是什么實驗，有在加熱過程中直接蒸干的，如鹽酸重量法測定硅，也有蒸干到粘稠狀不得干涸的，如高氯酸測定磷等，也有不許蒸干的，如磷酸硝酸銨測定錳。

九十六、循環(huán)冷卻水一般設幾度?我以前用agilent的是設成2度?？墒墙裉炜吹降臒犭奨7，工程師卻說設成20度。我總覺得這么高的溫度怎么能起到冷卻的作用呢?

1. 以前我用VG PQ3點火時設在10攝氏度，維持真空在20攝氏度

2. POEMS-3，20度

3. 工程師說的應該是冷卻循環(huán)泵設置20度，而半導體制冷設置為2度吧

4. 不同公司的儀器可能要求稍有不同，不過范圍一般要求都是15-25度，我的儀器基本是18-20的樣子

5. 20以內(nèi)即可 ，15-17度

九十七、我們用的是PE9000的機器，普通的蠕動泵進樣，測Ca Fe Cr的時候，DI的背景就有好幾萬，做標準的線性還可以，但做的樣品如果只有幾十個ppb的時候，樣品的計數(shù)和背景幾乎是一個數(shù)量級上的，這樣測出的結果可信嗎?各位高手有沒有更好的測這幾個元素的方法呢?

1. 含量那么低時處理試樣要特別注意污染，必要時需要富集。曲線范圍的選擇也要適當。

2. Ca是ICP-MS中的干擾元素之一

如果采用冷等離子體，Ca的測定比較容易，Ar+帶來的40處空白一般在ppb以下。當然也可以采用碰撞反應池技術去除干擾，效果也非常理想。

采用正常模式測定，檢出限水平很差，可以在調(diào)整儀器的時候著重調(diào)整儀器的信噪比，即Ca40的強度/空白40的強度合適，從而折中測定。

3. 這些元素容易受到光譜干擾，所以背景很高，采用碰撞池(collision/reaction cell)就會消除這種干擾。

4. 試碰撞反應池的氫氣或氦氣模式 應該可以解決的

5. 用的9000是沒有DRC的,所以做Ca可以試試冷焰，同時這三個元素都要控制住本底污染。

九十八、什么是冷焰，什么是熱焰，在儀器上具體怎么來實現(xiàn)，操作的過程中又有什么需要特別注意的呢?

冷焰指的是在炬管外測施加金屬的評比線圈，并接地去除等離子體電位影響。

同時降低等離子體功率到750W以下，在此功率下，等離子體溫度較低，因此EIE(易電離)元素的靈敏度以及空白(比如測Ca時，Ar離子數(shù)目減少)都會有所下降，整體信噪比有較大提升，加了屏蔽線圈還可以是低功率下的等離子體火焰更加穩(wěn)定。

九十九、icp-ms做 水中總磷為什么不行?是水的問題還是儀器本身不適合

1. 高精度的ICP-MS可以測P的濃度在0.5ppb是沒有什么問題的。普通的ICP-MS測不了。如果水中磷的濃度很高，你可以考慮用AAS。ICP-MS不是的。

2. P受到NOH干擾，水中干擾本來就比較高，如果采用技術，可以改善，比如加氧氣的碰撞反應池，或者使用膜去溶，效果會好些。

一百、我用的循環(huán)水冷卻機,裝的是離子水,有必要除菌嗎?怎樣除?用氯胺T咋樣?

1. 自己沒有帶除菌系統(tǒng)嗎?如果用的比較頻繁的話，不除菌問題不大，不過用的比較少的話，可以考慮裝除菌裝置

2. 加點 異丙醇 就可以了，半年一年換一次水

一零一、單位裝修實驗室，買儀器，求教，一般實驗室多大面積?冷卻水和儀器在同一間房子嗎?噪音大嗎?樣品處理間和儀器間在一起還是分開?

1. 冷卻水還是有很大噪音的。放在隔音的小房間中。也可以采用外置的冷卻水。

能把機械泵也放在小房間。盡量避免儀器房間內(nèi)的噪音。還有氣源的問題，要準備一個氣瓶間。儀器房間可以不用很大，如果有條件可以做低塵實驗室。

2. 如果將冷卻水放在儀器間，等于是把儀器產(chǎn)生的部分熱量置換到了房間內(nèi)，從節(jié)能方面考慮似乎不是很理想，而且這樣占用了室內(nèi)的空間，如果準備做潔凈實驗室的話，這種布局也是不可取的。面積方面，僅僅是儀器間的話，無論MS是落地的還是臺式的，都應該讓MS距墻面0.5米,以保證檢修通道的空間。加上操作區(qū)域，樣品臺什么的，15平方差不多吧。

一零二、為降低氧化物產(chǎn)率，霧化室的溫度是設在多少，2度還是4 度?氧化物的產(chǎn)率能降低到多少(指CeO/Ce)?

1. 一般都是設在2℃，但是有資料說保持霧室4℃時氧化物產(chǎn)率zui低。不過個人感覺2℃和4℃沒有很大差別。

2. 好象是2度，標準桶型霧化室的氧化物CEO/CE為3.5%，看的一個幻燈片上的材料。

3. 2攝氏度，氧化物水平小于百分之一 ，雙電荷水平 小于百分之三 我指的是用鈰來衡量

4. 這個還應該和霧化器有些關系，主要就是進樣量還有霧化效率

5. 溫度低，去溶效果較好，因此氧化物有所降低。但是在較低溫度下，此情況不是非常明顯

6. 個人感覺低溫的時候，應該不是去溶劑，而是zui大限度減少了較大的霧滴進入PLASMA，這些霧滴中的溶質被電離的很少，但是水卻被大量電離，所以會形成很多的氧化物干擾。

一零三、做質譜的朋友，你們的樣品瓶一般是什么材質?一次性的嗎?如果不是一次性的清洗方便嗎?我們做ppt級的樣品，用什么樣品瓶好?大家給點建議

1. 玻璃瓶，去活的，用過后用洗液泡一下，再用超聲波超半小時，一般可重復使用。用洗液洗完后，需要高溫(300度左右)燒一下。

2. 玻璃瓶，洗滌劑泡后去油脂，酸泡去金屬元素，重復使用。也用過塑料瓶，只能一次性使用。

3. 醫(yī)用的PET瓶

4. 塑料瓶，一次性使用。

5. 條件允許的話還是用PET的塑料瓶比較好.

6. 用PTFE材料的合適。用聚乙烯或聚丙烯的離心管效果也不錯，不過要事先用硝酸浸泡。建議不用玻璃材質的，因為它的吸附能力較強，不適合做微量或痕量的

一零四、突然斷電又馬上來電，icp-ms7500打不著火，是什么原因引起的?

1. 大功率電器設備就怕出現(xiàn)這種情況，因為這樣很容易損壞電子部件。

2. 建議用假負載試試，看看rf發(fā)射功率有沒有問題

一零五、循環(huán)水主要的作用是什么?冷卻儀器的哪些部位?

1. 冷卻炬管線圈，如果震蕩電路采用大功率管，冷卻水還要冷卻大功率管。

2. 好象還有sample cone and skimmer cone

一零六、大家做標準曲線的時候是強制過原點還是不過原點呢，如果不過原點，那么做出的標準曲線的slope是正值代表什么，是負值又代表什么呢?

1. 不過原點說明你沒有進行空白校正

2. 理論上來講應該過原點(元素的含量為0，計數(shù)也應為0)。在實際分析中有可能空白不平行，這時過原點反而標準曲線的線性會比較差，如果截距太大的話，低含量的樣品就會出現(xiàn)負值。一般來講，計數(shù)是隨樣品的含量增高而增高，所以標準曲線的斜率應該是正值;如果是負值，有可能是空白的計數(shù)比標準的計數(shù)還要高，也有可能是標準值弄反了。

3. 如果線性每一個點的權重相當(絕dui權重),那么空白和其它數(shù)據(jù)點沒有明顯區(qū)別，因此不應該強制線性過空白，此時有可能出現(xiàn)負的截聚。

一般分析中，往往強制線性過空白，因為我們認為空白是zui干凈的基體，此時的截聚代表的是BEC空白等效濃度。

有時我們也采用過零點，往往是樣品含量很低的情況(接近線性的空白),過零點可以保證所有的結果都為正值，(但是如果樣品和空白相當，結果準確性自然就很差)

一零七、廢液排不出怎么回事?都積在霧室里了。盤管沒裝錯

1. 你把管子重新排一下，可能沒有安裝好吧，再有看看有沒有漏氣的地方

2. 如果沒堵的話，將排液管的泵夾再調(diào)緊一點吧。

3. 排液管比進樣管粗，液體流向應該相反，霧室一端排液管插入深度不行足夠，霧室安裝必須正確。

4. 我上次也是這樣。結果發(fā)現(xiàn)把進樣管當作廢液管在用了。廢液管的內(nèi)徑大，進樣管的小。

5. 我想可能找到原因了，可能是因為出廢液的一端，太長了，泵轉的時候每次都把盤管的出液的一端從夾子上擠出來了，今天開機試一下，

6. 找到原因了，是因為接霧室出廢液的接口的那個橡膠的東西老化了，出水小孔被堵了一些，導致出水不暢

一零八、ICP-MS的指標中，有靈敏度mcps/ppm amu 全質譜掃描少于100ms是什么意思?

mcps/ppm：million counts per second/ppm

amu：atomic mass unit

一零九、MS在使用過程中為啥會造成炬管的熔化?在點火時是好的，可是用幾個小時后，炬管會被熔化一小塊.

1. 調(diào)整一下位置，氣體流量

2. 看看射頻線圈與炬管同心么，氣體流量吧

3. 可能是因為MATCHBOX的耦合不好，或者是點火線圈和炬管的中心偏差太大造成的。

一一零、請問大家對測硅時的前處理有沒有什么建議。因為這幾天做硅一直做不好。水空白1000出頭，用的是重蒸后的酸，背景還是很高，10%左右的硝酸的背景上十幾萬，鹽酸要低一點，但還是很高的。大家覺得是什么原因?

用CCT嘛，我原來用環(huán)保接口跟你一樣的現(xiàn)象，后來改用CCT測空白就只有1000左右了

一一一、熱電的X系列，一直沒有用，*關機兩三個月了(泵也關了，所有都關了)。今天開起來，提示要進行multiplier out gassing。不知道是什么意思。點了了yes.然后也沒什么反應。請高手指點?

看字面意思是倍增器要進行放氣，除氣作用

一一二、我的7500a測得的CRM中Hg總是偏低.這樣好危險啊,樣品有可能超標.誰能幫幫我?

1. 先檢查一下器皿,排除吸附的可能性,放置時間過長吸附也很嚴重。

如果是復雜基體,考慮處理過程是否有Hg的損失，排除以上可能，檢查儀器測試條件(尤其是重質量數(shù)的信號)包括背景狀況，再有問題就和儀器廠家一下.

2. 加點Au進去或許要好些

一一三、安裝時工程師建議機子一直開著，如果這樣的話，燥音先不說，光抽真空、風機運轉、穩(wěn)壓電源的損耗都不小啊?!

1. 一直開機。直到停電。一般情況下都開機。除非長時間不用。比如放長假。

2. 應一直開著,除非有特殊情況!否則頻繁起動對儀器損害較大!

3. 我們的機子一直開著，因為它每次新開機都需穩(wěn)定一天以上，你要總關機，那怎測樣呀，老開老關那對儀器的各部件都不是很好

4. 如果每周都有樣品要做的話還是一直開著把.

5. 一直開著吧，能源不是大問題，頻繁關機會造成分子渦輪泵損傷

一一四、給純化HF的對口瓶加過加熱套如何設計的 ?

1. 對口瓶材質應該是PFA的,加熱套需要有一個溫度控制的，不要溫度太高了。比較簡單的。操作要在通風下進行，注意個人防護了

2. 我們用的是加熱溫帶，溫度只能到80℃左右(溫帶長度控制)。另外加了調(diào)壓器，溫度變化很小。

3. 里面一層石棉布，中間電熱絲，外面再包一層石棉布

一一五、我做的樣品稀釋2000倍，1%的硝酸介質，用In等內(nèi)標，抑制到30%左右，即基體70%左右，大家碰到過嗎?怎么樣才能降低這種抑制性呢?

1. 我感覺你的稀釋倍數(shù)足夠了，考察一下你的樣品吧，溶解是否*

2. 一般基體濃度小于200ppm時，基體效應很小。

建議：只測定標準溶液時(沒基體)內(nèi)標強度是否穩(wěn)定。

3. 如果樣品是酸溶的話，稀釋2000倍，基本上沒有基體效應。

如果稀釋2000倍仍有基體效應，你一定是用堿溶方法溶樣，增加了Na 或Li 基體，從而產(chǎn)生基體效應

一一六、REEs中Gd157偏高可能是什么的干擾呢?

1. 是PrO 干擾，干擾比較嚴重。REE測定中必須扣除的兩個干擾是 141PrO-157Gd，BaO-Eu

2. Gd是不太容易測準的，測試結果往往偏高。

一一七、儀器是熱電X7，做cross calibration時提示找不到足夠的峰，什么原因?

是否低質量數(shù)靈敏度不夠?加大低質量數(shù)元素濃度(加入所需低質量數(shù)的單標).

一一八、剛裝的ICP-MS，使用過程中發(fā)現(xiàn)Li的背景很高，純水中都達到了近8000cps，而1ppb的標液也不過14000cps，用2%的硝酸也洗不下來，請教高手是何問題?

而同時In和U的背景卻很低，很容易洗下來。

1. 易電離元素在正常功率條件下空白的確較高，降低功率或采用高基體Xt接口會使其降低。

2. 你需要判斷Li的背景信號來自何處，溶液中,進樣管，霧化器和霧室，還是錐口;停蠕動泵可判斷是否來自水中。更換泵管，清洗錐口，清洗霧化器和霧室，可以逐步嘗試

3. 你把霧化氣的流速往低調(diào)，一定能把背景信號調(diào)下來的。

一一九、ICP-MS做純金屬中的雜質Si，因為如果酸處理樣品，硅酸是膠體，在測定的時候會不會造成結果的偏差?如果會有影響又該怎么解決呢?

1. ICP-MS測Si誤差較大，如果半定量結果可以接受的話，還是可以考慮的。

2. 是相當難，檢測限很高，是ppm吧，硅需要氫fo酸來消解，一般來說，這種酸是不能直接上機器的，故不看好硅，賣儀器的是什么都能做，呵做技術服務的就不一樣了，會告訴你哪些能做，那些不能做，做硅用XRF

3. 我用ICP-MS做過Si，用CCT。剛開始老是調(diào)不好，后來調(diào)好了，做幾十個ppb也還可以，不過調(diào)CCT要一點經(jīng)驗。

一二零、用ICP/MS檢測水樣中的元素時，空白是用配標準品的純水來做嗎?還有我們作定量曲線的標準品配置時一般要加一點硝酸，那么空白跟水樣品也要相應濃度的酸化嗎?

1. 標準空白的配制和標準一樣，比如說你的標準里含0.1%HNO3，那你的空白應該也是0.1%HNO3，并且要和標準一起儲存起來。

2. 空白就是不加樣品和標準的溶液，你做標準的時候，按照同樣的操作順序做一份什么都不加的溶液就可以了，用同樣濃度的酸。記得要加內(nèi)標，儀器在使用的過程中信號要發(fā)生變化，內(nèi)標用于糾正儀器的不穩(wěn)定。如果樣品的matrix比較大，在空白和標準里面都要加matrix。如果不大，就不用加matrix。

3. 這其中有一個空白的問題，需要澄清一下：

您一直提到的空白其實是一個標準空白，就是標準曲線的零點，它應當是標準曲線的起點(理論上不一定需要通過零點)，這個空白的配置過程與其它標準溶液配置過程相同，只不過濃度為0

在真實樣品分析中，我們往往通過標準曲線的斜率得到一個靈敏度，這其實是標準曲線給我們zui重要的信息，樣品的處理過程以及儀器本身的噪聲信號，我們通過去除樣品空白來校正。

如果樣品和標準的基體不同，需要基體匹配或者內(nèi)標校正，目的都是校正靈敏度的差異。

您分析的水樣，首先要看是什么水樣，如果基體很高，需要內(nèi)標加入。如果沒有樣品空白，那么直接由曲線定量即可。

一二一、Fe,Co, Ni等的空白計數(shù)都在幾萬,甚至幾十萬,是不是有問題?

1. 你是用冷焰做得嗎?

計數(shù)那么高應該是霧化器或炬管、錐的污染;或者你應再調(diào)調(diào)條件是否合適，點火功率是否還可以降低等方式。

2. 換成新的XI接口后情況好了很多,變?yōu)閹浊У挠嫈?shù),原先用的HPI接口,一直很不好啊

3. 如果不用CCT,Fe56的空白(純水)計數(shù)比較高,約100萬,Co59比較低,約100, Ni60約2萬,用CCT就低多了.

4. 你用的是Ni錐嗎?那鎳空白肯定高.Fe是由于ArO56所致.對于Co就不知是啥原因了，考慮以下污染情況.

一二二、用ICP-MS的冷焰測K、Na、Ca、Mg時做標準曲線空白的信號都很高，該如何解決?

1. 如果長期檢測高基體的樣品(如地質樣品)，那么很可能系統(tǒng)已被污染，空白會較高，檢出限也會較高。

2. 本來這幾個元素豐度都很高，儀器使用一段時間整個系統(tǒng)就會被嚴重沾污，另外分析用水及劑也會帶來一定量值，因此空白高是正常的，只能是把條件控制一致了。

3. 一般來說試劑原因較大

4. 繼續(xù)降低電壓嘛，選低同位素豐度的質量數(shù).

一二三、大伙有沒有做過進樣時硝酸濃度對測試結果的影響?看到一篇文獻有討論，他們建議用1%的HNO3。我知道的似乎也有用過達4%的。各位都用多大濃度的啊，濃度對測試的影響大不大?

1. 1-5%都沒有太大影響。

2. 我們一般都用2%的硝酸

3. 一般控制在3%左右

一二四、對于質譜的內(nèi)部清洗，截取椎，采樣椎，透鏡，不知道各位都是多長時間清洗一次。大家都說一下，包括主要做的什么樣品，儀器的使用效率。

1. 靈敏度能達到要求就不用清洗拉。

2. 兩個錐倒是經(jīng)常洗，炬管和進樣器也洗過，其他的就沒洗過了。

3. 磁質譜除了錐要清洗，透鏡一般是不要清洗的，除了提取透鏡(一般是更換，洗了也沒有用)。

4. 清洗錐用氧化鋁粉就行。

5. 靈敏度沒有影響就不要清洗啦，用氧化鋁洗錐，因它是顆粒的，對錐也是一種磨損的

6. 錐可以用硝酸擦，炬管可以酸浸或煮，透鏡有專門的沙質可以打磨，我指提取透鏡

7. 不同儀器的設計不同，例如錐口大小，透鏡在真空室內(nèi)外等等，因此有的不需要清洗，有的需要清洗，頻率也不同

8. 氧化鋁主要是把錐打磨光亮，還有用酸洗

一二五、離子阱和四極桿作為分析器各有什么優(yōu)缺點?

1. 離子阱的zui大的優(yōu)點就是可以進行時間串聯(lián)，從而進行MSMS 。時間串聯(lián)就是你選擇一個母離子保留在離子阱里，給予一定能量打碎，獲得它的二級質譜，然后這些二級碎片離子繼續(xù)保存在離子阱里，你可以有選擇的打碎特定的二級離子，得到它的三級碎片，依次類推得到多級離子。理論上可以做到10級，但實際操作一般只能打到3-4級。

這樣在同一空間，依據(jù)不同時間得到二級或多級質譜稱時間串聯(lián)。而三重四級桿是空間串聯(lián)。

2. 四極桿優(yōu)點是掃描速度快,比磁式質譜價格便宜,體積小,常作為臺式進入常規(guī)實驗室,缺點是質量范圍及分辨率有限。

用離子阱作為質量分析器，不但可以分析離子源產(chǎn)生的離子，而且可以把離子阱當成碰撞室，使阱內(nèi)的離子碰撞活化解離，分析其子離子，得到子離子譜。離子阱不但體積小，價格低，而且具有多級質譜()的功能，因此得到了廣泛的應用，但還有空間電荷效應，低質量截止等問題，使動態(tài)范圍窄，不利于定量，因此，zui近推出線性離子阱，Q-TRAP型。

3. 離子阱適合作科研,因為非常有吸引力,給出的譜圖信息非常豐富,串連四級桿無法滿足.

但是從定量角度來講,串連四級桿可以同時測定,線性范圍和精度要好的多,更重要的是法規(guī)要求.

一二六、各位高手，我zui近看了一些有關ICP-MS原理的一些書，其中有一些東西不大明白

1. 什么是射頻?射頻發(fā)生器起什么作用，對ICP有什么影響?

2. ICP中載流氣、輔助氣和冷卻氣可以是同一種氣體嗎?

3. 反射功率是什么意思?它逐漸增大是什么原因造成的?

1。提供高能量的高頻電能，說到底就是一個高頻振蕩器。

2。一般ICP中的三種氣體都是用的氬氣，有時候為了做有機樣品，會加入附加氣體氧氣，幫助有機物分解;還有些ICPMS用He氣做載氣，不過成本太高，只用于做一些特殊的樣品。

3。高頻電能通過耦合線圈產(chǎn)生高頻電磁場，從而輸送穩(wěn)定的高頻電能給plasma，但是耦合線圈并不能*吸收所有的功率，就會有部分功率被反射回功率放大器，這就是反射功率。反射功率增大的主要原因是由于plasma不穩(wěn)定造成的，具體因素可能是炬管粘污，錐臟了，高頻屏蔽不好，功率放大器工作不穩(wěn)定，耦合電容不穩(wěn)定等等。

一二七、什么是采樣深度?

1. 指采樣錐孔與焰炬的距離，影響靈敏度的一個重要參數(shù)，ICPMS上儀器都會有的。

2. 有的公司的是計算機里調(diào)整的,有的儀器是手動調(diào)整的,手動調(diào)整的沒法讀出具體參數(shù)值

一二八、有作鉑族元素的朋友嗎?都用什么方法作?本實驗室用火試金或酸溶結合堿融作地質樣品，Te共沉淀富集。

1. 鎳锍試金-碲共沉淀法。

2. 王水消解陰離子交換樹脂分離后測定.

3. 我一直從事這方面的工作，Pt,Pd,Rh,Ir,Os,Ru都做過。Pt,Pd鉛試金，Rh,Ir試金或堿熔。

4. 一般地球化學樣品采用硫鎳試金等，但礦石樣品就不用那么復雜了，有人只有王水溶解后分取稀釋直接上機的。但我的經(jīng)驗看，堿熔、樹脂分離結果較理想。

5. 火試金對超基性巖(IPGE較高)和礦石樣品問題不大,但對基性巖(如玄武巖,輝長巖等)IPGE 低于0.1 ppb 時有困難。

礦石樣品王水直接測定，我想也于Pt和Pd，其他含量太低有干擾，結果肯定不好。

Na2O2 融解礦石樣品(一般為銅鎳硫化物)要注意反應非常激烈。

陽離子分離，回收率高，但樣品量不可能太多，以為大量基體元素被樹脂吸附。陰離子交換主要存在回收率問題

6. 酸度控制好了，陰離子富集的回收率還是不錯的

一二九、熱電X7，zui近發(fā)現(xiàn)背景下不來，進純水樣高達20幾萬，同時U也高，其它重元素也高，不知什么原因?

1. 先把霧化器,霧室,矩管,截取,取樣錐等拆下來清洗一下,裝上再試一下

如果不行的話就要找工程師了

2. 調(diào)一下門坎電壓的數(shù)值,調(diào)到220不超過20就可以了,自己試著調(diào)一下,220在0,偶爾蹦到20就行了,沒必要找熱電的工程師,不過在維修期內(nèi)可以找高工,這樣可以從他們那學到更多的東西且不用交學費,過保修期恐怕就不行了

一三零、做樣時靈敏度不斷下降是怎么回事啊，而且對基體的響應及其嚴重，錐腐蝕的速率也在加快，10ppb的標樣內(nèi)標甚至都會抑制到90%!

1. 主要應該是溶液中離子濃度高、酸度大的原因吧，但內(nèi)標降至90%可以說比較正常，據(jù)有關資料，在60%以上都是可以正常應用的。

2. 是啊，問題不是很大，有可能你的樣品中鹽的濃度太高，錐口容易沉積，但你說的90%應該沒什么問題

3. 樣品濃度太高了吧

一三一、現(xiàn)在老打雷,電壓不穩(wěn),突然停電等導致儀器停機 ,對儀器究竟有多大損害?一定得配UPS嗎 ?

1. 突然停電很容易導致電腦硬盤損壞，那時你正在做的甚至以前做好的許多工作成果可能毀于一旦。選用UPS一般要求功率大于設備功率的一倍。UPS有后備式與在線式的、短時和長時的、功率大小以及品牌等等不同，價格會相差很多。

2. 突然停電會傷害泵，一定要配，否則以后成本會較高。

一三二、請問大家用的樣品瓶都是怎么處理的?新的或舊的，玻璃的或者塑料的?

1. 用1:1的硝酸浸泡8小時，取出后用純水洗凈。

2. 用得著那么濃的酸嗎??　我們都是用10%的，濃度太大怕萬一濺到出事故。

一三三、很多元素的空白特別高,比如Fe54有100,000多,而Ni有10,000,所以不一定是從錐上下來的吧?而炬管是新?lián)Q的,霧化器也剛洗過,而且蠕動泵停掉也沒大的好轉?那還可能是哪里的污染呢?

1. 你用的是什么接口的?X-I如果是新錐你那個背景應該算是正常。如果你所測樣的酸度不大用一段時間背景會洗下來的.

2. Ni偏高了，zui近做過什么樣品，多用酸洗洗

3. 把錐取下來，用400目的氧化鋁搽洗，zui后沖洗、烘干，裝上再試試。

4. 可以關閉slide valve 判斷空白是否來自錐口

5. 提取透鏡(extraction)臟了，需要清洗。

6. 用Pt錐,用冷等離子測Fe,應該不會那么高的.

一三四、我是Agilent7500a的新手，有個小問題想請教一下大家，就是巴賓頓霧化器凹槽外的地方可不可以用棉簽擦拭?霧化器超聲后表面還是會臟臟的

1. 應該可以檫的，但是超聲清洗后依然是很臟估計搽也沒有什么用。

2. 超聲的同時加點有溶進去

一三五、如果方法文件沒有保存,樣品數(shù)據(jù)還能處理么?

建立一個和你原來測定一樣的方法，試試能不能把你的數(shù)據(jù)文件調(diào)出來。

一三六、我對ICP-MS 做cross校正，平均值的確是象工程師說的在20000-30000之間，可總是顯示失敗，說什么沒足夠的峰，請問大蝦們這是怎么回事?做這個校正要多大濃度的調(diào)節(jié)液?說明書上是用50-100ppb的，工程師做的時候是用25ppb的

1. 校正倍數(shù)不同儀器會有所不同,校正的時候需要測定足夠多的元素,所用濃度不是固定的,取決于儀器靈敏度.

2. 應該用50ppb。如果接了內(nèi)標混合器，那兩根管子都要插入調(diào)試液中。另外，在做CROSS校正前先做一下MASS校正，看看是否因為譜峰偏窄而導致靈敏度下降。

一三七、樣品錐和截取錐上的積碳如何處理?還有injector的噴嘴處變白,而且變的毛糙.各位有什么建議?

1. 我們直接用稀HNO3　棉簽或脫脂棉擦拭，很容易就擦掉了啊?！]用過進樣器，不太清楚

2. 與HPLC聯(lián)用時，如果有機要成分較高，可以在氬氣中添加一定比例的氧氣這樣可以解決在錐孔積炭的問題。至于具體操作如何加，應該加多少，咨詢下儀器廠家的應用工程師。

如果你上面的積炭用擦洗的方法實在不好除　可以試一下把錐取下來燒燒的方法

一三八、我用的熱電的儀器為同時型檢測器，現(xiàn)在用到3500的電壓時每加上50記數(shù)才上漲2000左右，我想問以下檢測器能用到多少

1. 檢測器電壓不能大于4000V，如果電壓加到這時，靈敏度還是上不去，估計你要換檢測器了。

2. 儀器靈敏度是一個綜合性評價指標，除主要與檢測器有關外，還與錐、霧化器、離子透鏡等有關，因此要在這些部件均為合適時再來確定檢測器是否是處于極度衰老狀態(tài)。熱電儀器配備的檢測器一般正常電壓范圍為3000-4000V，3500V電壓一般應是很正常時期。但也不排除極個別現(xiàn)象。

3. 3500V可能不在檢測器電壓平臺上，你有關用調(diào)試液查一下檢測器電壓平臺參數(shù)。

4. 如果檢測器電壓處于平臺期,自然怎么增加,靈敏都不會發(fā)生很大變化

一三九、ICP-MS中冷卻循環(huán)液的溫度一般是多少?

1. 你是指循環(huán)水嗎?　一般設在20度左右。冷卻霧化室是用的半導體制冷技術，一般設在2度。

2. 20到25攝氏度之間

3. 一般在20度左右吧，儀器不同略有差別，這個問問儀器工程師就行了。

4. 我們的儀器循環(huán)水一般在15_20之間

一四零、請問用ICP-MS分析血清中的元素，直接稀釋方法測定結果如何?

1. 直接進樣的話測量效果比較差.用MCN6000(膜去溶進樣裝置)的話應該可以,不過我沒試過.還是溶樣品

2. 消化效果好一些。

3. 和標樣要匹配得好一點

4. 不用消化，只需補加些硝酸。

5. 2%硝酸直接稀釋10倍

一四一、做完樣品后洗了將近半個小時,45的計數(shù)還有將近1000,不知道是不是正常?

1. 可以用3%的硝酸洗，很容易洗下來。

2. 檢查一下低質量數(shù)的峰寬，應為44有N2O的干擾，所以本底很高，如果峰寬調(diào)的太大就有可能被44影響。

一四二、用ICP-MS測B、Ge、Sn、Zr，有什么好的制樣方法嗎?以前用ICP-MS測稀土元素，酸溶法。在測上面四個元素時候，標準曲線變化太大，推斷是處理方法問題。

1. 標準曲線和制樣過程無關，估計是你標準溶液的配制問題

2. 稀釋30%硝酸，也有人用50%.定溶2%硝酸

3. 酸溶的zr，sn不*。B容易污染，特別是有玻璃器皿的時候。

4. 在標準液配制的時候保證濃度的適當，不要太高，還有盡量一次配制完

5. 這幾個元素用酸分解很可能會損失或分解不*：B在有HF時會損失，需用磷酸保護;Ge在有氯離子的情況下會損失，需用氟離子保護，錫石、鋯石根本不溶于酸。因此這幾個元素要分別處理 或 用堿熔提取后酸化來做。

一四三、ICP-MS機器運行12個小時后,在進樣進行分析時,操作界面出現(xiàn)"the scan is stopped in data acquision,please restart or connect the company tech.是質量分析器的原因,還是檢測器,還是軟件?

1. 主要可能是軟件出現(xiàn)問題,(或接口等),使數(shù)據(jù)采集發(fā)生中斷,可重新啟動計算機或重啟service預以證實

2. 你的GPIB卡的供電電源出現(xiàn)小問題，導致數(shù)據(jù)采集瞬時中斷，重啟可以恢復。但實際是你的儀器需要維護，主要是儀器內(nèi)部灰塵需要清理。

一四四、實驗室一般潔凈度多少級?

1. 其實10000級已經(jīng)足夠了，在要求不高的情況下普通房間也是可以的，但還是放置在潔凈室內(nèi)比較好，關鍵是前處理間的潔凈度級別，因為儀器的要求只是關于高濕度(70%左右)的要求，而前處理間是樣品敞開式停留時間zui長的，所以前處理間的級別才是zui主要的

2. 實驗室一般是2000級，如果要做鉛同位素的話，要達到500級合適。操作臺要達到100級。

實驗室一般是2000級，如果要做鉛同位素的話，要達到500級是合適。操作臺要達到100級。

三套*標樣應該夠了(GSD、GSR、GSS)。

一四六、標準曲線0，1，2，3，4，5ppb，線性只有0.995，1，2ppb時響應值偏低的很嚴重;儀器連續(xù)測樣時信號漂移嚴重;塑料進樣瓶用過后就用清水沖洗然后用10%硝酸一直浸泡但有時會遇到洗不干凈的情況，是否需要刷子刷呀?

1. 是容器吸附　還是進樣系統(tǒng)和霧化器吸附?如果是后者　看到過有人建議用大概1PPM的　金溶液沖。說是效果不錯!

2. 進樣瓶是聚四氟乙烯的，應該不會有這么強吸附，進樣盤管換一個，霧化器，霧室　炬管，錐等統(tǒng)統(tǒng)洗一遍看看

3. 加點金吧。效果會好很多

4. 我認為并不是儀器的漂移問題，你的儀器是不是被高汞樣品污染了，本底高的話線性是不好做。另外你的標液是現(xiàn)配的嗎?ppb級的汞很不穩(wěn)定，加點金溶液可以大大改善，我們實驗室的汞標液一般zui少能用一個星期，甚至兩至三個星期呢(線性都在0.9995以上)

一四七、zui近用ICP做礦石樣，用標準加入法測得線性還可以，但是用內(nèi)標法測得的工作曲線不太好。而且我發(fā)現(xiàn)很多定量分析都用內(nèi)標法。為什么采用標準加入法的不多呢?

1. 用標準加入法可以很好地克服基體匹配的問題，礦樣的基體比較復雜所以用標準加入法好一些，對于背景簡單的樣品內(nèi)標法簡便一些

2. 如果用內(nèi)標法首先要保證你的樣品基體中　不含有你選擇的作為內(nèi)標的元素。

3. 個人認為選擇內(nèi)標法，實在不能克服基體才用標準加入法。太麻煩了，樣品多就沒轍了。

一四八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前處理時，消解液很清亮，可是當移入容量瓶加超純水后，溶液就渾濁了(可以排除其他污染)隨著加入的水增加溶液渾濁度增加。zui后溶液的酸度為6%左右。請那位告訴我是啥原因，如何解決?

1. 可能是消解后一些物質在不同酸度下的溶解度不同,可以先加入一定量的水,然后過濾,濾液應不會再渾濁,注意將濾紙多洗幾次后定容.

2. dr原來消解生物樣品的時候，如果消解不*，加水會有渾濁出現(xiàn)　。你把酸量加大一些試試，看是不是沒有消解*。

一四九、我們用標準加入法和標準曲線加內(nèi)標分別作了ICP-MS測海水中Cu Zn Cd的，不同同位素測出來含量差別較大，現(xiàn)在沒有標準物質，請問哪位做過海水，給點意見，分別選擇哪個質量數(shù)?

1. 沒做過海水　感覺Cu65 Zn66 比較合適。至于Cd的比較麻煩點。比較常用的好像是111,但111也受到Mo等　氧化物的影響。自己做下實驗，看Mo對Cd的影響是否可以忽略。否則自己還要編輯校正方程。

2. 63受Na23Ar40的干擾，海水中Na是大量的，故不推薦63.　如果有碰撞池，可以加入碰撞反應氣體來消除氬的干擾

3. 有碰撞池的用碰撞池消除干擾，沒有的話你加標回收一下看那個質量數(shù)的回收情況好一些，另外一般測量出的低結果比較可靠，高的結果有可能有干擾。

4. Zn68，沒有問題。

Cu 65干擾雖小，但有ArMg。

Cd有Mo的氧化物干擾，干擾比較小。

所以Cu和Cd用碰撞池消除干擾，由于質譜干擾是加和性干擾，用加標回收看不能說明問題。

一五零、用過熱電X7的嗎?zui近點火老點不著，并且開機前的load參數(shù)為255，這是怎么回事呀，load和tune是什么東西?

1. 檢查軟件上方的炬箱調(diào)諧位置, LOAD和TUNE應不為0或255, 如為0, 則進入Advanced將其改為100(密碼為iknowwhatiamdoing或vgengineer), 如為255則與工程師。

2. 我們的儀器原來也出現(xiàn)過這樣的情況,zui后查明是氬氣的純度不夠.load要是0的話就象前面人所說的,在advanced把load改成100,打上對勾,看load值有沒有變化,若不是0了,就再把對勾勾掉,關閉整個軟件,要是這樣還不行就把儀器后面打開,有個通訊的線,拔下來再插上就行了

一五一、測銅有時候很不準,高濃度的點和低濃度的點差很多。

1. 重新做一下cross calibration(THEMO),A/F calibration(agilent)

2. 估計是Cu標準溶液的問題。個人經(jīng)驗感覺Cu標準溶液容易污染，宜現(xiàn)配現(xiàn)用。

一五二、用“Time Resolved Analysis”，即：時間處理模式采集數(shù)據(jù)時，能否將integration time 改為 1ms (之前是用0.1s)

1. 積分時間1ms,太短了把，我一般都是80ms

2. 積分時間不能設那么短的，0.1S積分時間已經(jīng)滿足聯(lián)用需求，注意用時間分辨模式時 用單點掃描。4500不能處理數(shù)據(jù)， 要處理數(shù)據(jù)要裝一個7500的軟件，

一五三、用ICPMS測海水中的重金屬該如何處理樣品?包括樣品的稀釋，質量數(shù)的選擇等

1. 酸化，過膜。注意 硝酸和器皿一定要干凈。硝酸建議用重蒸后的。國產(chǎn)酸仍然比較臟， 一般采用十倍稀釋的方法來做。

2. 你測的是 重金屬 說實話不管是ORS，DRC，CCT作用都不是太大， 反應池對85以下質量數(shù)效果比較好。 cd 111 會受MO Zr等氧化物干擾，可以編輯校正方程 . Pb用206+207+208 ,Hg 202.

一五四、我是做有機質樸的，我們的質樸juedui禁止無機的東西進去，因為無機鹽類不揮發(fā)，會污染質樸里面的。那么無機質樸又是怎么克服這個問題的呢?

1. 無機質譜的樣品處理一般經(jīng)過消解，有機物殘留很少，經(jīng)過ICP會*分解。

2. 無機質譜進入儀器內(nèi)的離子非常少，而且很快被真空系統(tǒng)抽到外部。當然如果很長時間做高基體的樣品儀器內(nèi)部還是會被污染的，這時就需要清洗四極桿、離子透鏡了。

3. 所有的質譜耐受鹽分的能力都是有限的

有機質譜和無機質譜的離子源溫度不同

有機質譜離子源溫度較低，無機鹽無法分解，因此沉積現(xiàn)象會非常嚴重。

無機質譜高溫源可以使大部分無機化合物解離，但是依然會有部分氧化物沉積于錐口附近，因此接口需要經(jīng)常清洗。

一五五、我想測定土壤和礦物樣品中的Pd,有沒有人做過的阿?用不用考慮105Pd受到65Cu40Ar的干擾?因為樣品中的Pd濃度很低的，我打算先不考慮直接用標物前處理后測定，看看結果是不是在許可的范圍內(nèi)

這種Ar基的干擾比例不高的

0.5%NaCl溶液中，ArNa對Cu的干擾在*~**ppb量級

您可以大概估算干擾水平

Pd105/106兩個同位素的結果對比也可以反應干擾情況

一五六、我公司的ICP-MS剛買不久，但感覺儀器信號飄移特別厲害，雖然加入內(nèi)標能校正飄移對結果的影響，但覺得還是有不少誤差。

儀器預熱30～60分鐘后進行測定，但是在30～60分鐘內(nèi)儀器信號可以飄移近50%，通常是正飄移，究竟是什么原因造成的，不知道是不是檢測器電壓設定太高導致不穩(wěn)定呢?

1. 這樣的儀器穩(wěn)定性，您還是應該先解決儀器的問題為好

如果實驗室條件沒有發(fā)生變化，那么應該請工程師逐級幫您排除問題。

可能的原因很多：

1 真空條件不穩(wěn)定

2 進樣系統(tǒng)不穩(wěn)定

3 電子學參數(shù)不夠優(yōu)化

4 四級桿調(diào)諧不穩(wěn)定

5 檢測器性能不穩(wěn)定

2. 我公司的ICP-MS近期也存在信號漂移問題,負漂移，約10%。我懷疑是進樣系統(tǒng)的問題

一五七、樣品和工作曲線中加0.2%硝酸主要是防止鹽分在MS析出或者在玻璃管壁吸附嗎?假如樣品的鹽濃度本身就很低，而且是現(xiàn)配現(xiàn)測，是否就沒必要往樣品和標準中加酸了?

1. 加酸不一定的，有時也可能加堿，如氨水等，我想主要目的是為了使所測組分更加穩(wěn)定，創(chuàng)造一個良好、一致的測量條件使結果更加穩(wěn)定可靠等。

2. 加酸可以一定程度上抑制樣品存放過程中沉淀生成。

一五八、大家有沒有用ICP-MS做血樣中微量元素的?我用的是Agilent7500a，做了好長時間結果都不好，F(xiàn)e總是偏低，內(nèi)標Sc的回收率好低，而且不能固定選一個內(nèi)標進行元素的測定，比方說，今天我用209做Pb的內(nèi)標，質控的值很好，但隔天做用209，Pb的質控值就低很多

1. 血樣還是重點看消化過程吧，一般基體影響不太大，F(xiàn)e你是用冷焰作的吧，Sc本身電離的不好，信號不是很穩(wěn)定的。

至于209內(nèi)標校正Pb的測定不穩(wěn)定，或者是儀器的質量數(shù)有所漂移，或者是Bi的溶液水解導致不穩(wěn)定。

2. 血樣直接稀釋測定，有機質沒有被消化，粘度較大，導致進樣管道記憶效應嚴重，測定效果不好。應該用HNO3 封閉溶樣消化有機質，這樣稀釋倍數(shù)可以降低，測試效果好。

3. 我做血清，現(xiàn)在還在建立方法階段。文獻有用10%氨水和EDTA做的，加0.01%TritonX-100，在稀釋劑中加1.5%正丁醇對As和Se會好一些。

4. 用1%的硝酸不會有沉淀，但很多元素的日間精密度很差。我也試過Agilent文獻所用方法，不過我沒使用碰撞池反應氣，做的結果也不是很好，和文獻相差甚遠。

一五九、請問Icp-Ms測Hg效果如何，檢測含量范圍有多大。

1. ICP-MS測定Hg的范圍可以低到ppt級，不過樣品的處理和介質很重要，不然偏差很大，記憶效應也很大。

2. 測Hg很麻煩,主要是記憶.用堿性溶液洗才有效.

3. 一般來說作10ppb左右或者以下的比較好，因為記憶效果很大，做完了要清洗很場時間?？梢杂孟♂尩淖鳎媒饋硐幢容^好。

一六零、現(xiàn)在在做的是礦樣中的Au，火試金前處理，測標樣結果總是比準確值低，為什么會這樣?

建議用這個標準樣品同時做一個后加標，若加標回收率好，說明不是ICP MS的問題， 若不好，考慮換用其它的內(nèi)標元素處理你的數(shù)據(jù)，若樣品中含有該元素，結果肯定偏低。

一六一、測量金屬鎵中的Cd采用那個質量數(shù)較好，因為114、112、111、113級各測量出的結果相差較大zui小的114沒有而111卻又5.3左右的樣子

111是干擾較強的同位素，結果一定偏高

114的結果相對zui可信，113則存在In同位素重疊的干擾問題

一六二、測量金屬鎵中的鍺用哪個質量數(shù)較好?72、74因為這兩個的結果相差較多

Ga71的同位素對Ge72產(chǎn)生的疊加干擾水平在ppm量級左右

一六三、如何測定鋁錠中的微量元素，如何取樣?

1. 采用類似線切割等設備，或者鋸條等切割小塊試樣用于試驗，采用鉆、車、刨等加工方式容易使微量元素從基體脫落。如果無法做到的話，必須使用鉆頭的話，盡量使用25以上的大鉆頭，慢速鉆取，混合均勻。

2. 1.從該批鋁錠上、中、下部各取一塊鋁錠(當鋁錠散開，分不清上、中、下時，則將該批鋁錠重新堆垛，再從上、中、下各取一塊鋁錠)。

2.采用鉆孔法取樣，鉆孔時采用?15~?20的鉆頭(用乙醇作潤滑劑)。

3.在鋁錠的正面，沿其對角線鉆三處，一處在中心，另兩處各距角頂100mm，鉆孔深度為厚度的2/3(鉆取試樣時，必須先清除表面氧化層，其厚度不小于0.5 mm)。

164、我的樣品是固體，所以用HNO3:HF:H2O2=1:1:50的比例的混和酸250ml來溶解300克的樣品，zui后蒸干，再用2mlHNO3和8mlH2O定容，zui后進樣，測量。但是出了個問題就是，我引入的所有酸和水里面的金屬含量，大大的超過了我要分析物質中金屬的含量，(我分析的物質中金屬含量一般為幾個ppb)。

1. 我要測得是很多鐘金屬元素：鈉、鉀、鈣、鐵銅鋅等等，樣品是一種耐酸堿的半導體，我們用那么多酸就是想通過侵泡把它表面的金屬雜質溶解下來。我們現(xiàn)在用的是UP 級的酸了。

2. 建議你用別的方法來做這種表面耐酸堿的半導體，想ZnO什么的，你的金屬含量已經(jīng)是在PPB了，再溶解，稀釋，根本沒有辦法做，ICP-MS檢出限一般也就是PPT了，在受環(huán)境限制。我個人認為用ICP-MS沒有什么辦法。好像有研的工程師就用AGILENT的ICP-MS做硅片表面污染，效果不好。

3. 待測物是幾個ppb，若指的是濃度，使用高純酸引入背景也只有2.5ng/mL，也應該能測定。若指質量分數(shù)，我的計算更加沒錯。測不出來的原因只有一個，就是使用的酸不是“zui純的酸”。

一六五、我用有機溶劑稀釋，直接進樣是否可以?或者其它的方法更為適宜?

1. 可以直接進樣的，但是應該需要輔助的氧氣，不然會積碳。還是消解后進行分析好了。消解可以采用微波消解，按照廠家提供的條件處理一下，效果不錯的。

2. 低溫揮發(fā)至干，硝酸，髙氯酸分解。加內(nèi)標。

3. 真空蒸餾除去揮了性有機物，硝酸+雙氧水消解

一六六、ICP-MS樣品前處理的目的是什么?如何做呢?ICP-OES是為消除光譜干擾，MS是為了什么呢?

使之變成均一分散的溶液。避免　質譜干擾如形成多原子離子。。和OES　處理過程比較相似吧。　普通的樣品前處理就是指樣品的消解過程。

一六七、如何將試樣的測量信號轉換成被測成分在樣品中的濃度?

跟標準樣品對照或用標準曲線法算出。

1、用內(nèi)標法測樣品

例：標準樣品的配制：精密稱取98.54mg VE標準品(含量為99.3%)于100ml容量瓶，用含1mg/ml內(nèi)標物C32的正已烷稀釋至刻度。可算出VE標準品的濃度(即標濃度1)為0.9785mg/ml;

樣品1的配制：精密稱取96.13mg 樣品于100ml容量瓶，用含1mg/ml內(nèi)標物C32的正已烷稀釋至刻度?？伤愠鯲E樣品的濃度(即樣品量)為0.9613mg/ml

樣品2的配制：精密稱取90.10mg 樣品于100ml容量瓶，用含1mg/ml內(nèi)標物C32的正已烷稀釋至刻度?？伤愠鯲E樣品的濃度(即樣品量)為0.9010mg/ml

2 標準曲線法：

例：原子吸收光譜測樣

用高純試劑配制數(shù)個與待測樣品基本相同的標準溶液，在給定的實驗條件下，測得其吸光度A。

以標準溶液中待測元素的濃度C(或而分含量)為橫坐標，以吸光度為縱坐標，繪制A-C標準曲線。

然后在相同實驗條件下，測量樣品試液的吸光度。根據(jù)測得的吸光度由標準曲線求出試樣中待測元素含量。

一六八、樣品液比較少大概只有200uL,應該怎么辦啊?

1. 我用的是耐HF酸的裝置，進樣量非常少，和標準進樣系統(tǒng)的區(qū)別是，把霧化器的進樣管改成zui細的一種，進樣不用蠕動泵

2. 霧化器也要換的，PFA進樣系統(tǒng)的霧化器自然提升速率一般在200UL/MIN

3. 如果特別配置，zui低的進樣量可以達到50微升/分鐘。

4. 建議設置參數(shù)后用標準溶液或者加入樣品基體的標準溶液試驗

一六九、ICP-MS(熱電POEMSIII)三級真空抽至1E-5Tor后便會反彈，壓力回升，估計為漏氣，但檢查門閥、真空規(guī)，尚未找到漏氣點。

原來是機械泵工作不穩(wěn)定了

一七零、x-7 plasma service 無法開啟，諸位都是如何解決的?

1、你先在熱焰下，調(diào)節(jié)好靈敏度，注意：低、中、高質量數(shù)的靈敏度要一致

2、點開instrument圖標，若在advanced中screen is grounded 改為floating并選擇zui近的mass cal為當前設置

3、創(chuàng)建一個新的expreiment做mass cal,選中將當前熱焰setting設置，analyte中選擇Li,U然后queue,即可

一七一、如何判斷質譜干擾的存在和加標回收率低的問題?

質譜干擾一般均為正干擾,也就是說在沒有該種元素存在時在該元素同位素處測到了它.加標回收低主要是和你處理樣品過程有關,損失揮發(fā)或形成沉淀等等.

一七二、用四極桿ICP-MS測定砷時，Cl干擾如何排除和校正呢?砷是單同位素的元素。

1. 通過 Cl37Ar40 即通過檢測77質量數(shù) 來校正 Cl3r40產(chǎn)生的干擾問題

2. 可以參照EPA方法

As75=I75-ArCl75

ArCl75=ArCl77 ×Cl35/Cl37

ArCl77=I77-Se77

Se77=c1* Se82

Se82= I82-Kr82

Kr82=c2* Kr83

3. 如果樣品中主要只含有CL,EPA的干擾校正方法可行.如果樣品中另外含有大量Ca, 等,則需要考慮40Ca35Cl, 40Ca37Cl的干擾.

一七三、本人zui近使用agilent7500ce測定海水中重金屬，在采用標準加入法做工作曲線時發(fā)現(xiàn)標準區(qū)縣中內(nèi)標元素的測定點總是不能很好的重合，有點象進樣流速不穩(wěn)時的情況，但是調(diào)節(jié)了進樣泵后依然出現(xiàn)這樣的問題。

1. 有可能是內(nèi)標混合不均勻，換個三通如何

2. 會不會是鹽的干擾問題，海水樣品中的鹽濃度超高的，不過應該不會偏離太大，正負應該在10%左右吧，太大就要看你的內(nèi)標液配置是否有問題了，還有可能是樣品污染問題，很多方面呢，自己把每一步可能出現(xiàn)的問題逐步排除一下，應該能找出原因的。

一七四、溶液為0.5M H2SO4+0.5M甲醇,想看看是否存在Ru元素能定量.Ru是痕量的,可能以RuO2的形式存在.

1. Ru不是離子態(tài)的嗎,如果是那還是很方便測試的

2. 先定性看看有沒有Ru.Ru溶在HCL中.往樣品中加些HCL(5%),在稀釋100倍,然后上機. 在調(diào)機的界面(tuning)就可直接看Ru的信號,Ru99, 101, 102. 沒有其他干擾,這三個同位素信號比應該接進其天然同位素豐度比值 (12.7%:17%:31.6%). 同時用一個干凈的水樣看看儀器空白.

要定量,要有標樣. 外標或標準加入, 注意樣品基體較高.

一七五、容劑只用DI水而不用酸可以嗎?是否一定要酸才能霧化?

可以不用酸做介質啊，不過加酸后可以減少容器壁對微量元素的吸附，特別是玻璃容器，用塑料或PTFE要好多。

一七六、今天開機后點火，總是剛點著就滅了，一直點不著。

1. 將氬氣壓力調(diào)大一點，把錐和炬管從裝一次。

2. 可能是氬氣不純，也可能是錐沒有裝好。

3. 一是點火過程中的真空度不夠.如果真空沒有問題,看看電壓,你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大,如果超過10V點火就不是很順利.

4. 可能真空有問題的說 或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液

一七七、樣品預處理需要粉碎，粉碎是否應該放在化學操作間?會不會影響化學操作間的潔凈度?我們實驗室設計是一萬級的。如果不放在潔凈室中，樣品在粉碎過程中是否可能會污染?

1. 粉碎樣品有固定的通風柜，潔凈室一般不會設粉碎間的，在粉碎縮分的時候，肯定要對所用工具進行清潔，當然要注意在粉碎期間的沾污情況。

2. 只要注意，在一般的通分柜應該沒問題，有的粉碎處，但你們領導建議在凈化間粉碎，那就專門設一通分柜，不要污染了凈化間的其它樣品

3. 只要注意，在一般的通分柜應該沒問題，有的粉碎處，但你們領導建議在凈化間粉碎，那就專門設一通分柜，不要污染了凈化間的其它樣品，

一七八、MS的穩(wěn)定時間究竟有多長，4小時以后，Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb，重質量數(shù)變化不大，輕質量變化大，特別是Cu。大家出現(xiàn)過這種情況嗎?

1. icp-ms長期穩(wěn)定性還不錯，驗收時2小時的5種元素的計數(shù)RSD<3% 你測的Gu的濃度增大，是不是你的樣品溶液有所變化呢?

2. 錐的問題

3. 如出現(xiàn)此現(xiàn)象,可將錐取出清洗或換新錐.

一七九、channel和sweep是什么意思，一直沒搞懂。這兩個參數(shù)的設定對測定沒什么影響嗎?

channel是指每一個元素取多少個點來測量, 一般采用跳峰為1-3個, 如果掃描用20-40,sweep是指測定的次數(shù), 如果是10就是測定10次.

一八零、我在測量金屬鎵樣品時，測量樣品的空白和樣品Ni都非常高，而測量水卻沒有問題，，地二次再測量時，剛測完樣品又重新測量曲線空白卻高達0.88，1ppb點卻高達1.67，不知為何?

1. 重新測定結果有可能受到系統(tǒng)粘污偏高,很正常

2. Ni背景本身就比較高吧，主要是Ni錐原因吧，換Pt錐試試